① 氯苯稀釋要用什麼溶液
看實驗需求,精度要求高的用去離子水,精度要求較低的可用蒸餾水.
② 46mg/mL的氯苯溶液是怎麼配的
聚甲基丙烯酸甲酯Poly(methyl methacrylate),是一種高分子聚合物。可以研成粉末。
把46克PMMA溶解在氯苯中,並在1L容量瓶中定容到刻度就得到1000ml的46mg/ml的氯苯溶液了。
上面的英文說的很清楚。溶劑是用氯苯而不是乙醇或水。
③ 怎麼製取氯苯的格式試劑
使用乾燥的溶劑.溶劑不幹燥會造成引發困難,同時使副反應嚴重.通常用乙醚或四氫呋喃做溶劑,使用前應用金屬鈉乾燥過夜,格氏反應用到的鹵代烴也應該乾燥過後使用,可用無水氯化鈣乾燥. 引發反應時,通常加入很少量的鹵代烴,待反應引發後,再慢慢將餘下的鹵代烴加進去.切不可一次加入過多鹵代烴,否則反應一旦引發將十分劇烈,造成危險. 反應引發前,可以不使用攪拌,以便局部濃度上升,有利於反應的引發.待引發後再打開攪拌.若仍難以引發反應,可以加入一小粒碘(很小很小的一粒就行).若有制備好的格氏試劑就更好,格氏反應可被格氏試劑引發. 觀察到鎂表面有少量氣泡產生,溫度有所上升,就說明反應引發了.
④ 氯苯的使用注意事項
健康危害:對中樞神經系統有抑制和麻醉作用;對皮膚和粘膜有刺激性。急性中毒:接觸高濃度可引起麻醉症狀,甚至昏迷。脫離現場,積極救治後,可較快恢復,但數日內仍有頭痛、頭暈、無力、食慾減退等症狀。液體對皮膚有輕度刺激性,但反復接觸,則起紅斑或有輕度表淺性壞死。慢性中毒:常有眼痛、流淚、結膜充血;早期有頭痛、失眠、記憶力減退等神經衰弱症狀;重者引起中毒性肝炎,個別可發生腎臟損害。
環境危害:對環境有嚴重危害,對水體、土壤和大氣可造成污染。
燃爆危險:該品易燃,具刺激性。 皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。
食入:飲足量溫水,催吐,就醫。 有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳、氯化物。
滅火方法:噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。
滅火劑:霧狀水、泡沫、乾粉、二氧化碳、砂土。 應急處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,並進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散劑製成的乳液刷洗,洗液稀釋後放入廢水系統。
大量泄漏:構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。 操作注意事項:密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑接觸。灌裝時應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項:儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑分開存放,切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。 急性毒性:LD502290mg/kg(大鼠經口);1445mg/kg(小鼠經口)
亞急性和慢性毒性:動物亞急性毒性反應有肺、肝、腎病理組織學改變。
污染來源:氯苯可用於電子工業產品和原料的檢驗。用作洗滌、醋酸纖維素、人造樹脂、油類、脂類的溶劑。用於生產苯胺、殺蟲劑、酚及氯代硝基苯。還可用於製造油漆、橡膠助劑和快乾墨水。氯苯還是製造染料、有機合成和許多農葯的中間體。從事氯苯生產或使用氯苯的企業,以及在運輸等過程中,由於操作和管理失誤,均可構成氯苯的污染。
由於氯苯具有很強的揮發作用,通常在水和土壤中的氯苯會很快的揮發到空氣中,因此水和土壤中的氯苯會很快降低到很低的水平。氯苯在空氣中的光解速度在20小時之內會降低一半,在水中的氯苯將產生水解作用。因此,受氯苯污染的水和土壤能較快地得到恢復。 用苯直接氯化制氯苯的方法,是英國於1909年首先進行工業化生產的,並一直沿用至今。反應式為:有氣相法和液相法兩種。
①氣相法,反應溫度400~500℃,成本高於液相法,故已被淘汰。
②液相法,通常用三氯化鐵催化,但在生成氯苯的同時,還伴有多氯苯生成。其相對速度常數如下:
從以上的相對速度常數可知,如能在反應過程中維持苯有較高的濃度,而使氯苯的濃度較低,則可控制多氯苯的生成。為此可採用多釜串聯或接近活塞流的管式反應器連續操作。氯化是放熱反應,可用載熱體移出反應熱。但更好的方法是使反應在液體的沸點下進行。此時,一部分過量的苯和少量氯苯氣化,帶走大量熱量,可使反應器的生產能力增加。反應產物中含有氯化氫,在蒸餾前要用氫氧化鈉溶液中和。 由德國拉西公司於1932年開發成功。其反應式為:
反應是在275℃和常壓下於氣相中進行的,催化劑為銅-氧化鋁。為了抑制多氯苯的生成,所用的苯需大大過量。盡管如此,還會生成5%~8%的二氯苯,而氯化氫被全部用完。
本法主要是在拉西法制苯酚過程中應用,由於拉西法制苯酚已被淘汰,此法也不再採用。
⑤ 水中氯苯含量的測定
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
HP6890—5973N氣相色譜一質譜聯用儀,HP.5MS(30 m×0.25 mm×0.25 Ixm)石英毛細管色譜柱;
79.3型磁力恆溫攪拌器;Millipore純水器。
正辛醇(色譜純)、異辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1,2.二氯苯、1,3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR級,國葯集團化學試劑有限公司)。5種氯苯類物質以乙醇為溶劑配成質量濃度均為100 m#L的混合儲備液,放入冰箱內4℃密封保存,臨用時用水稀釋至所需濃度。實驗用水為去離子和去有機物
水,由Millipore純水器製得。
1.2 色譜一質譜條件
色譜條件:載氣(He)流速0.5 mL/min;進樣口溫度為150℃ ;柱溫為程序升溫:初溫50℃(保持
2 min),以10~C/min升至200℃(保持2 min),再以15~C/min升至250℃(保持2 min),最後以20
℃/min升至280℃(保持5 min)。
質譜條件:質譜採用EI離子源(電子能量69.9 eV),離子源溫度230℃ ,四極桿150℃ ,掃描范
圍40~300 u。
1.3 實驗方法
取7 mL樣品至樣品瓶中,蓋好瓶塞,放入50℃的水浴中加熱,打開攪拌器調至600 r/min,攪拌
約10 min後,用微量進樣器吸取2 IxL的萃取劑,垂直插入樣品瓶中使針尖位於樣品液面上約1 cm處,
推出萃取劑,使之懸掛在進樣器的針尖上,萃取5 min後慢慢將萃取劑全部吸回進樣器中,最後直接
將萃取劑進樣到氣相色譜中進行分析。
2 結果與討論
2.1 萃取方式與萃取劑的選擇
氯苯類化合物具有較強的揮發性,實驗發現,採用頂空微滴萃取方式較直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好,故採用靜態頂空SD—LPME法進行研究。
本研究比較了3種常用的萃取劑:n.辛醇 ]、甲苯 和異辛烷 。由於實驗採用的是靜態頂空
SD—LPME法,在選擇萃取劑時除了要考慮其萃取效果、是否干擾目標物的色譜分離等因素外,還需
考慮其在萃取過程中的揮發程度。實驗發現,甲苯和異辛烷的揮發損失都很嚴重,而 -辛醇的揮發損
失幾乎可以忽略。因此選擇n.辛醇作為萃取劑。圖1是以n.辛醇作為萃取劑得到的氯苯類化合物的氣
相色譜圖。
2.2 萃取條件選擇
2.2.1 萃取劑的體積增大萃取劑的體積,有利於
提高萃取速度並增加目標物的萃取量。但體積太大,
溶劑在進樣器針尖上懸掛不住(n一辛醇最多可懸掛約
4 )。另外,增加萃取劑的用量使溶劑峰和溶劑中
的雜質峰增大,會影響目標物的色譜分離和測定。
⑥ 氯苯生產方法
對氯苯酚與鄰氯苯酚分別有多種 生產 方法(見下文), 但都不能直接以對氯甲苯或鄰氯甲苯為原料來製取。 能夠聯產對氯苯酚與鄰氯苯酚的生產方法有: 苯酚氯化硫醯法、 苯酚氯化法、苯酚氯化銅法。 目前 應用 最多的 工業 化生產方法 是苯酚氯化法, 其最大優點是可以用同一套 設備 生產對氯苯酚、鄰氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便於 企業 根據市場需求來 調整生產。對氯苯酚、鄰氯苯酚的產出比例可通過採取不同的 工藝 條 件(尤其是 催化劑 )來進行調節。 2.1 對氯苯酚的生產方法 目前已開發出的對氯苯酚生產方法有:苯酚氯化硫醯法、 對氨基苯酚法、對氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化銅法, 分別介紹如下。 2.1.1 苯酚硫醯氯法 由苯酚與硫醯氯在鐵催化劑存在下反應製得對氯苯酚, 同時有25~ 30%的副產物鄰氯苯酚生成 。 具體過程如下:將苯酚加熱熔化後,降溫至40℃, 慢慢加入硫醯氯,約需40~45分鍾加完,攪拌4小時, 升溫至43~47℃,繼續保溫4小時,反應完畢後冷卻至室溫, 依次用水、10%碳酸鈉溶液、水洗滌,減壓蒸餾收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)餾分,得對氯苯酚, 同時有25~ 30%的副產物鄰氯苯酚生成。每生產1噸對氯苯酚要消耗苯酚約1 噸、硫醯氯約2噸。 2.1.2 對氨基苯酚法 由對氨基苯酚經重氮化、置換而得。 具體過程如下:在反應釜中加水、對氨基苯酚和鹽酸, 攪拌冷卻至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反應終點,反應 溫度 不超過15℃。將此重氮液加至氯化亞銅鹽酸溶液中, 慢慢升溫至IO5 ~ 108 ℃ 迴流1小時,冷卻至室溫靜置, 萃取油層,減壓蒸餾,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )餾分,得對氯苯酚。 2.1.3 對氯苯胺法 由對氯苯胺經重氮化、水解而得。 具體過程如下:在反應釜內加入水和對氯苯胺,然後邊攪拌邊加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之後升溫至90 ℃ 攪拌半小時, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反應終點, 升溫迴流2小時,冷卻分層,萃取油層,減壓蒸餾,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)餾分,即得對氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯氣氯化再減壓蒸餾製得。 具體過程如下:將苯酚加熱熔化後,降溫至45℃,開始通入氯氣。 按照由慢到快,最後逐漸減慢的速度,在2.5 ~ 3 小時內通氯完畢 ,然後吹除脫酸,減壓蒸餾,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 餾分, 得對氯苯酚,同時副產鄰氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反應過程中,由於酚羥基對位效應大於鄰位效應, 因此氯原子在對位上取代[wiki]氫[/wiki] 原子的機率大,從而生成的對氯苯酚在產物中所佔比例較大, 分別是: 對氯苯酚≥50%;鄰氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化銅法 陝西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 設計 院劉江、 蔡耀宗針對傳統的氯化硫醯氯化法和苯酚直接氯化法存在的問題, 研究了一種新的合成方法,即苯酚氯化銅法。採用該法, 對位平均收率達70%以上, 對鄰比在10:1以上 ; 對氯苯酚純度可達99.8%以上;氯化銅可反復使用; 反應條件易於控制,苯酚利用率高,易於工業化, 成本低於氯化硫醯法和直接氯化法。 2.2 鄰氯苯酚的生產方法 目前已開發出的鄰氯苯酚生產方法有:苯酚鈉氯化酸析法、 傳統苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分別介紹如下。 2.2.1 苯酚鈉氯化酸析法 由苯酚鈉經氯化、酸析製得。 具體過程如下:攪拌苯酚鈉、水及冰的混合物,於20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制溫度在20℃以下。 氯化完畢後,室溫放置過夜,攪拌下加濃鹽酸酸析到PH為2, 水洗一次,再用5%碳酸鈉液洗至pH值為4~5,冷卻後, 分出油層,進行常壓分餾,再經減壓蒸餾而得。 2.2.2 傳統苯酚氯化法 由苯酚在溶劑苯中通入氯氣氯化再蒸餾而得。 具體過程如下:在攪拌下,將熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯氣,至氯化溶液比重達0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氫後將苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷卻至60℃,減壓分餾,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 餾分,得鄰氯苯酚。 氯化反應同時也生成對氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在減壓分餾時作為高沸物收集,經分離可作為副產物。 鄰氯苯酚(95%以上)收率近50%,對氯苯酚(95%以上) 收率約為25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚為原料,在溶劑四氯乙烯中,以特定催化劑進行 選擇 性氯化, 經 精餾 提純製得。反應方程式如下: 具體過程如下:攪拌下將熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然後加入催化劑,充分攪拌20分鍾,同時升溫至110±5 ℃ , 在該溫度下通入氯氣反應。反應完畢後,脫去氯化氫, 升溫將溶劑蒸出,再經減壓蒸餾得到鄰氯苯酚。 天津大學 化學 工程 研究所馮天揚研製成功了苯酚催化氯化合成鄰氯苯 酚的工藝, 青島膠南化工廠研究所也根據歐洲專利EP0l96260進行了試 制,苯酚轉化率達75%,已應用於工業化生產。
⑦ 我是要將PMMA溶入46mg/mL的氯苯溶液,你可以具體教授我下操作步驟嗎不是學化學的實在不清楚啊
根據所用氯苯的濃度算出所需氯苯的質量或體積,然後往裡加入溶劑達到所需溶液的體積,混勻就可以了。
⑧ 化學求解答
磺化法
以苯為原料,用硫酸進行磺化生成苯磺酸,用亞硫酸中和,再用燒鹼進行鹼熔,經磺化和減壓蒸餾等步驟而製得。原料消耗定額:純苯1004kg/t、硫酸(98%)1284kg/t、亞硫酸鈉1622kg/t、燒鹼(折100%)1200kg/t。
異丙苯法
丙烯與苯在三氯化鋁催化劑作用下生成異丙苯,異丙苯經氧化生成氫過氧化異丙苯,再用硫酸或樹脂分解。同時得到苯酚和丙酮。每噸苯酚約聯產丙酮0.6t。原料消耗定額:苯1150kg/t、丙烯600kg/t。
氯苯水解法
氯苯在高溫高壓下與苛性鈉水溶液進行催化水解,生成苯鈉,再用酸中和得到苯酚。
粗酚精製法
由煤焦油粗酚精製而得。
拉西法
苯在固體鉬催化劑存在下,高溫下進行氯氧化反應,生成氯苯和水,氯苯進行催化水解,得到苯酚和氯化氫,氯化氫循環使用。