Ⅰ 頂空氣相色譜-質譜法(HS/GC-MS)
方法提要
在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡。取液上氣相樣品進行氣相色譜-質譜聯用儀分析。
本方法適用於飲用水、地表水、地下水和廢水中揮發性有機物的監測。檢出限見表82.14(隨儀器和操作條件而變)。
表82.14 方法的檢出限
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儀器
氣相色譜-質譜聯用儀，EI源。
自動頂空進樣器。
1mL氣密注射器。
頂空樣品瓶 30mL，帶聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡膠墊。密封墊在150℃下加熱3h，冷卻後保存在干凈的玻璃試劑瓶中。
試劑
氯化鈉 優級純，在350℃下加熱6h，除去吸附於表面的有機物，冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。
甲醇 優級純。
VOCs標准儲備溶液 (1000μg/mL) 23種VOCs，甲醇為溶劑。
標准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐級稀釋標准儲備溶液配製。
內標溶液 對溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇為溶劑，再以甲醇稀釋至100μg/mL。
樣品採集與保存
取水樣時應使樣品充滿容器，不留空間，並加蓋密封。樣品應在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。
分析步驟
1)樣品預處理。稱取3g氯化鈉放入30mL頂空樣品瓶中，緩慢注入10mL水樣，加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，蓋上硅橡膠墊和鋁蓋，用封口工具加封，放入到頂空進樣器中待測定。
2)校準曲線。取五個頂空瓶，分別稱取3gNaCl於各頂空瓶中，加入10mL純水，再分別加入5μL和10μL的10μg/mL標准使用液及5μL和10μL的100μg/mL標准使用液，各瓶內同時加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，加蓋密封，放入頂空進樣器中待分析，得到溶液濃度分別為0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，內標濃度為50.0ng/mL。
3)分析條件。頂空樣品瓶加熱溫度為60℃，加熱平衡時間30min。色譜柱:DB-624石英毛細管柱60m×0.32mm(內徑)×1.8μm。進樣口溫度:250℃;介面溫度:230℃。進樣方式:分流進樣，分流比為1:10。進樣量:0.8mL。色譜條件:柱溫50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。
4)測定。定性分析:全掃描方式，質量范圍為35～200u，掃描速度0.5s/次。定量方式:選擇離子檢測(SIM)，各化合物檢測質量數見表82.15。標准溶液總離子流色譜圖見圖82.2。
圖82.2 VOCs 總離子流色譜圖
表82.15 各揮發性有機化合物的相對分子質量和選擇離子檢測質量數 (m/z)
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方法性能指標
以標准溶液配製了五個 20.0ng/mL 的模擬試樣，方法的精密度及基體加標回收率見表82.16。
表82.16 模擬水樣的精密度和准確度測定結果
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Ⅱ 安捷倫氣相色譜儀里的ALS、 HESSSTATUS是什麼意思
ALS 是指者神自動液體進樣器(Automatic Liquid Sampler)
HESSSTATUS 都沒橘吵有在安捷倫的氣相上見過勒··可以說說是首伍虧在哪看到的嗎？
Ⅲ 安捷倫氣相色譜如何將自動進樣換成手動
安捷倫氣相色譜將自動進樣換成手動的方法如游碰談下：
1、點擊儀器配置。
2、把自動進樣器去掉。
3、打開相關的方法神碰，保存吵型一下。
4、再次運行該方法的時候，就可以手動進樣。
5、按面板上的start。
Ⅳ 氣相als故障代碼302
燃氣供應問題。根據查詢相關資料則宴冊顯示，當出現燃氣供應問題時，會導致氣相自動液孫宏體進樣器（als）出現故障代碼302問題，只需將燃氣供祥橋應進行增加或者減少即可。
Ⅳ 安捷倫7890B氣相色譜，怎麼設置氣體進樣閥實現日程表自動進樣
首先，那個東西不叫日程表，是序列表。
你是想問「氣體進樣器如何接受序列表控制擾悉旁"這個問題嗎？
首先要明確你氣體進樣閥是否有電子程序控制，只有具有電子程序控制系緩橡統才有可能與儀器連接實現自動進樣，如果進樣閥是手動的，那根本不可能實現自動進樣。
我們這里氣體樣品較少，見過的氣體陸掘進樣閥都是手動的，理論上根本不能連接儀器實現自動進樣。
你可以提供一下你的進樣閥型號，便於大家幫助你。