Ⅰ 硫磷混合酸的配製比例是多少
用酸鹼蠢野滴定法測定硫磷混酸中硫酸、磷酸的含量,其中硫酸大約是0.05mol/l,此溶液使用侍攜前配製。
d.2.3分析步驟
d.2.3.1樣品處理:准確稱取帶談喊處理好
Ⅱ 氯化亞錫-重鉻酸鉀容量法
方法提要
試樣經鹽酸、氫氟酸、硫酸分解,製成鹽酸溶液;或取分離二氧化好者硅後的濾液。氨水分離銅、鈷、鎳等干擾元素,氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵,加氯化高汞氧化過量的氯化亞錫,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定。
鐵量的測定范圍為w(Fe)=1%~30%。
試劑
鹽酸。
氫氟酸。
硫酸。
磷酸。
氨水。
過氧化氫。
氯化銨溶液(20g/L)。
氯化亞錫溶液(60g/L)稱取6g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)加熱溶於20mLHCl中,冷卻後用水稀釋至100mL。
氯化高汞溶液(50g/L)。
硫磷混合酸150mL硫酸緩慢倒入700mL水中,冷卻後加入150mL磷酸,混勻。
重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.02mol/L稱取於掘胡(130±10)℃乾燥6h、並於乾燥器中冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.9807g,置於200mL燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
硫酸亞鐵銨溶液(~0.05mol/L)稱取2g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶於(5+95)H2SO4中,充分攪拌,過濾,並用其稀釋至100mL。
甲基橙溶液(5g/L)。
二苯胺磺酸鈉溶液(2g/L)。
分析步驟
稱取0.1~0.3g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於聚四氟乙烯坩堝中,用數滴水潤濕,加5mLHCl、5mLHF、3mL(1+1)H2SO4,於電熱板上低溫加熱分解,其間經常搖動,加熱分解至冒白煙,取下冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續判襪攔加熱至冒濃白煙20min,冷卻後加4mL(1+1)HCl及少量水,數滴H2O2,加熱使鹽類溶解,移入200mL燒杯中;或移取約相當於0.1~0.3g試樣的分離二氧化硅後的濾液A於200mL燒杯中。
用水調整溶液體積至100mL,加1滴甲基橙溶液,用氨水調至黃色,再過量5mL,加熱煮沸,取下,待沉澱下沉,用快速濾紙過濾,用熱氯化銨溶液洗滌燒杯及濾紙4~5遍,濾液棄去。用40~50mL(1+2)熱HCl分次溶解沉澱於原燒杯中,再用(5+95)熱HCl與熱水交替洗滌濾紙至無黃色。
將溶液低溫加熱,濃縮體積至30mL,趁熱滴加SnCl2溶液至黃色消失,並過量2滴,冷卻至室溫,加10mLHgCl2溶液,攪勻,放置3~5min,加水至100~150mL,加20mL硫磷混合酸、4滴二苯胺磺酸鈉溶液,立即用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色為終點。
空白溶液在加硫磷混合酸前,准確加入5.00mL硫酸亞鐵銨溶液,加20mL硫磷混合酸,4滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定至穩定的紫色為終點,記下消耗的體積(mL)(A)。再向溶液中准確加入5.00mL硫酸亞鐵銨溶液,仍以重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定至穩定的紫色,記下滴定體積(mL)(B)。重復加硫酸亞鐵銨溶液,用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定。當(B)值為一恆定值時,則(A)-(B)為空白溶液消耗重鉻酸鉀標准滴定溶液的體積(V0)。
按下式計算全鐵的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Fe)為全鐵的質量分數,%;c為重鉻酸鉀標准溶液的濃度,mol/L;V為試樣溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積,mL;V0為空白試樣溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積,mL;M為鐵摩爾質量的數值,其值為55.85g/moL;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)溶樣時加硫酸,能有效防止三氯化鐵的揮發。
2)氯化亞錫還原三價鐵時,鹽酸濃度愈大,還原能力愈強,同時溫度增高能加快還原速度。因此還原反應應在熱鹽酸溶液和較小的體積中進行。
3)氯化高汞氧化氯化亞錫應在冷溶液中進行。加入氯化高汞後,放置3~5min,放置時間太短,反應不完全,亞錫除不盡,使測定結果偏高;放置時間過長,二價鐵可能被空氣氧化而使結果偏低。
4)氯化亞錫過量程度以加入氯化高汞後能生成絲絲狀的氯化亞汞沉澱為宜,但過量不宜過多。否則氯化亞汞將進一步還原為金屬汞,金屬汞易被重鉻酸鉀氧化,使測定結果偏高。
5)加硫磷混合酸控制溶液的酸度,同時硫酸能減緩空氣對亞鐵氧化作用,磷酸與三價鐵形成穩定的無色配合物,消除三價鐵黃色對滴定終點的干擾。
6)試液加硫磷混合酸後,放置時間長,受磷酸影響二價鐵易被空氣氧化而使結果偏低。故加入硫磷混合酸後應立即滴定。
7)當溶液中完全無鐵時,指示劑終點色變遲鈍,不易觀察。試液滴定前加一定量的亞鐵,可改變終點觀察。
8)0.3mg銅影響鐵的測定,用氫氧化氨使銅成銅氨配離子進行分離,可獲得滿意效果。
Ⅲ 硫磷混酸1.5:2:6.5怎麼配
1、將150mL濃H2SO4(98%)緩慢段隱加入700mL水中。
2、等待冷卻冷握纖廳卻後。
3、再豎鎮加入150mL磷酸,一定要混勻。
Ⅳ 加入硫磷混酸起什麼作用
硫磷混酸對其的溶解能力較強,所以加入硫磷混酸起到溶解樣品的作用。無色油狀液體。熔點6℃,沸點375℃,157-162℃(0.08kPa),相對密度1.2656(25/4℃),折光率1.5370(25℃),蒸氣壓(20℃)為5×10-6kPa。水中溶解度為24mg/L(25℃)。
微溶於石油醚及煤油,可與多數有機溶劑混溶。有蒜臭。在鹼性介質中迅速地水解;在中性或微性溶液中較為穩定;對紫外光與空氣都不穩定。
(4)15硫磷混合酸如何配置擴展閱讀:
性狀:純品為無色無嗅的液體,工頌型橋業品為棕色並有蒜臭的液體。
對硫磷為廣譜性殺蟲劑,具有觸殺、胃毒、熏蒸作用,無內吸傳導作用,但能滲透入植物體內。對昆蟲作用很快,高溫時殺蟲作用顯著增快,可用於防治棉花、蘋果、柑桔、梨、桃等果樹害蟲及麥紅蜘蛛等。
廣譜性高毒殺蟲劑,兼有殺蟎作用,具強烈的租豎觸殺和胃毒作用,有一定熏蒸作用,無內吸作用,但有較強的滲透作用。可野猛防治水稻、棉花和果樹等作物上的多種害蟲,主要防治水稻螟蟲、棉鈴蟲、玉米螟、高粱條螟等害蟲。
防治三化螟、二化螟、大螟。禁止在蔬菜、茶葉、果樹、中草葯上使用,瓜類對對硫磷敏感,尤其幼苗,易造成葯害,不可使用。食用作物收獲前30天禁用。
Ⅳ 1000毫升1 +1 +5硫磷混酸配製方法
1/世凱7X1000,1/7X1000,5/彎隱7X1000 也就是取埋返廳142.8mL+142.8mL+714.28mL混勻即可。
Ⅵ 如何配置硫磷混合酸..........
兩個的濃度呢?要是很稀的話隨便一倒就行了……
Ⅶ 硫磷混酸的混合比例
分類: 教育/科學
問題描述:
作試驗的過程中用到硫磷混酸這個名詞,沒有現成的握輪溶液,也沒有聽說過,所以請教哪位可以段芹信幫忙解答一下。
解析:
硫磷混酸:將150mL濃H2SO4(98%)緩慢加入700mL水中,冷卻後,再加入首嫌150mL磷酸,混勻.
Ⅷ 硫磷混酸測全鐵重點呈現藍色是怎麼回事
三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量(本方法測定范圍:20.00﹪以上)
1.方法提要
試樣用鹽酸、氟化鉀(鐵精礦難熔礦用硫磷混合酸、氟化鉀)分解嫌扮,用氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵,過量的氯化亞錫,再用高錳酸鉀氧化,然後以鎢酸鈉為指示劑,用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成「鎢蘭」,再用重鉻酸鉀氧化至藍色消失,加入硫磷混酸(鐵精礦溶樣時加過,此步驟免去),以二苯胺磺酸鈉為指示劑 ,用重鉻酸鉀標准溶液滴定至終點,藉此測定全鐵量。
2.試劑配製
2.1 硫磷混酸(15+15+70):於盛有700ml水的5000ml燒瓶中(燒瓶底部應有流水冷卻),緩慢注入150ml的濃硫酸,並均勻搖動燒瓶.待冷至室溫,緩慢加入150ml濃磷酸,搖動燒瓶,冷卻,混勻;
2.2 鹽酸 (1+1):100ml濃鹽酸溶於100ml水中,混勻;
2.3 氟化鉀溶液(25﹪);
2.4 氯化亞錫溶液(6﹪):稱取6g氯化亞錫溶於20ml濃鹽酸中,用水稀釋至100ml,混勻;
2.5 鎢酸鈉溶液(25﹪):稱取25g鎢酸鈉溶於50ml水中,加5ml濃磷酸,用水稀釋至100ml,混勻;
2.6 三氯化鈦溶液(1+9):取一份三氯化鈦溶液(15-20﹪)與9份鹽酸(1+9)混勻,加一層石蠟液保護;
2.7 二苯胺磺酸鈉指示劑 (0.2﹪);
2.8 重鉻酸鉀溶液:取重鉻酸鉀標准溶液稀釋三倍;
2.9 重鉻酸鉀標准溶液:稱取1.7555g預先在乾燥箱溫度為150℃經過1h烘乾的重鉻酸鉀(優級純)溶於水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;
2.10 硫磷混合酸(1+1):1份濃硫酸與1份濃磷酸等體積,混勻;
3.分析方法
3.1 燒結礦、易溶鐵礦石
稱取0.2000g試樣置於500ml錐形瓶中,加20ml濃鹽酸,5ml氟化鉀(25%),於溫控電爐加熱5-10分鍾,滴加氯化亞錫(6%)至淺黃色,繼續加熱7-10分鍾(至試樣全部溶解,體積濃縮至8-10ml取下,加入50ml水。
3.2 難熔鐵礦石、鐵精礦
稱取0.2000g試樣置於500ml錐形瓶中,加15ml硫磷混合酸(1+1)、5ml氟化鉀溶液(25%),搖動瓶子使試樣分散,放在已加熱至400-450℃電爐上,加熱至錐形瓶內蒸發冒煙至瓶口,取下,冷卻至室溫,用少量水吹洗瓶口,加10ml鹽酸(1+1),滴加氯化亞錫溶液(6%)至淺黃色,加50ml水,放置在溫控電爐上加熱至微沸保持5分鍾,取下。
3.3 還原滴定
加入10滴鎢酸鈉溶液(25%),用三氯化鈦溶液(1+9)滴至淺黃色,再滴加重鉻酸鉀溶液至無色,立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70),(鐵精礦試樣可以不加硫磷混酸),5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(0.2%),用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色。
4.分析結果的計算
4.1 按下式計算全鐵的百分含量:
TFe (%) = TFe/K2Cr2O7 × Vo
式中:Vo—試樣消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積, (ml);
TFe/K2Cr2O7—重鉻酸鉀標准溶液對鐵的換算因素, (g/ml)。
4.1.1 換算因素TFe/K2Cr2O7的計算:
用含鐵量相近的標准試樣,按同步驟,同一瓶試劑分析測定,並進行校襪絕正試驗,得出消耗重鉻酸鉀標准溶液體積,除已知標准試樣中鐵的百分含量,按下式計算:
TFe/K2Cr2O7 = WTFe/V1
式中:V1—標准試樣消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積, (ml):
WTFe—標准試樣中全鐵百分含量,(%)。
4.2 允許差見下表:
全鐵含量(%) 標樣允許差±(%) 試樣允許差±(%)
25~50 0.14 0.40
>50.00 0.21 0.50
5.注意事項
5.1 硫磷混酸溶樣時間最好在5—10min完成,如果試樣分解溫度低、時間長,試樣分解不完全,易形成焦磷酸鹽結於瓶底,不易溶解使結果偏低;溫度高,易造成分解時間不夠,分解不完全,易噴濺、溶干,使滴定溶液酸度不夠,分析結果誤差大;
5.2 用氯化亞錫還原大量三價鐵;若過量;可滴加高錳酸鉀溶液(0.2%)至淺黃色,避告者姿免低錫的影響;
5.3 用三氯化鈦還原時,溫度不要太高,含銅試樣需冷至25—30℃再進行還原;
5.4 氧化終點的觀察為本方法的關鍵,三氯化鈦不應過量太多,用重鉻酸鉀氧化應慢滴多振盪,顏色不要滴到太白,否則結果易偏低;
5.5 「鎢蘭」顏色被氧化後應立即滴定,中間不應放置,否則由於空氣氧化後使結果偏低;
5.6 試樣含釩量大於0.2%時,應加2—3滴高錳酸鉀溶液(0.4%),加10滴鎢酸鈉溶液(25%),用三氯化鈦溶液(1+9)滴至淺藍色,再滴加重鉻酸鉀溶液至無色,立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70), (鐵精礦試樣可以不加硫磷混酸),5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(0.2%),用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色。
5.7 本方法不適於分析含釩量大於0.5%的試樣。