❶ 氣質聯用儀的保養維護
氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質聯用儀是一個氣體運行的系統,因而儀器的密封性相當重要。
(1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體後要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸鹼和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下後通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放於乾燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊後再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預桿的清洗
清洗前先准備好相關的工具及試劑,然後打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢後,用水沖凈,然後分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干後組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最後小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
❷ 怎麼在氣質聯用資料庫裡面搜自己的物質
方法如下
1、流動相的差別:液相色譜儀是以液體為流動相;而氣質聯用儀是以氣體為流動相;2、檢測器的差別:氣質聯用儀,是在氣相色譜儀後配一個質譜檢測儀,合起來就叫做氣質聯用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測器品種較多。液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而後分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。應用於生物醫學、環境化學、石油化工等部門。
基本構成系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統。質聯用儀質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。基本應用氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。
❸ 氣質聯用儀的問題
建議直接找儀器的生產廠家,現在GCMS生產廠家無外就安捷倫、島津、熱電、PE、瓦里安,在中國都有成立公司和售後部門,直接打售後的電話,保修期內就盡量叫他們過來看看,反正不花錢,保外的話就先電話問問,外企的售後真貴。
估計是儀器設置或操作方法的問題
❹ 氣質聯用儀為何要抽成真空
一個月的問題了?
很簡單,因為質譜儀需要高真空系統。氣質聯用儀說白了就是氣相色譜儀和質譜儀的連接。
至於質譜儀為何要用真空,那是因為若是在正常的空氣中,離子跑在離子源和分析器之間這段地方會不安分地發生點兒碰撞啦,散射啦,離子分子反應各種復合反應啦,這些都會影響到最後的譜圖效果。
如果需要更專業點兒的回答,可以追問的。
❺ 請問氣質聯用的譜怎麼分析成分呢,誰可以教教我,謝謝啦
氣質聯用儀通常只能分析可以汽化的成分,並且前提是這些成分在NIST庫理由標准譜圖提供對比,對於沒有標准譜圖的未知物,氣質聯用也愛莫能助。
氣質聯用儀是將色譜柱分離後的氣態物質用70EV的電子能量轟擊,使得化合物發生電離,這些電離的物質有特徵的離子碎片供色譜分析,這些離子碎片就是質譜圖,將質譜圖的特徵離子與NIST庫裡面的數據進行對比,會提供一定匹配度的化學物質,匹配度越高物質大概就是目標成分。
氣質聯用更多是用於定量分析,需要提供標准品做對照的,定性分析是需要多種輔助的儀器才可以實現的,比如紅外,液相,核磁或熱失重等。
❻ 氣質聯用儀正在測試中程序升溫突然停止了是什麼情況
氣質聯用儀的話正在測試中,然後程序身份突然停止了的話,這個情況可能是因為它的程序出現了bug,所以的話就會導致它的溫度突然升高,然後就會突然停止。
❼ 氣質聯用儀的應用
氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。
質譜儀的基本部件有:三部分組成,它們被安放在真空總管道內。
介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。 1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱介面的作用就是要使兩者壓力匹配。
2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,介面的作用是排除載氣,使被測物濃縮後進入離子源。 1 分子分離器連接(主要用於填充柱)
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
2 直接連接法(主要用於毛細管柱)
在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經過毛細管全部進入離子源,這種介面技術樣品利用率高。
3 開口分流連接
該介面是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多餘流出物帶走。此法樣品利用率低。
❽ 氣質聯用儀的測定方法
總離子流色譜法(total ionization chromatography,TIC)——類似於GC圖譜,用於定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod,RSM)——按一定間隔時間反復掃描,自動測量、運算,製得各個組分的質譜圖,可進行定性。l質量色譜法(masschromatography,MC)——記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內,任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
選擇性離子監測(selected ion monitoring,SIM)——對選定的某個或數個特徵質量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數量級。
質譜圖——為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中最強峰稱為基峰,其強度規定為100%,其它峰以此峰為准,確定其相對強度。
❾ 關於氣質聯用儀(GCMS)狀態檢查
調諧是GC-MS的最基本的檢查,有時做特殊樣品時,可能還需要特別的檢查,以檢測儀器對所檢驗樣品的靈敏性、穩定性以及分離情況等,4-溴氟苯的揮發性和分子量大小適合作為空氣中揮發性污染物的比對,有時還用4-溴氟苯做內標,所以,分析前用它檢查儀器的狀態是可以理解的。
❿ 請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀有什麼用途
氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?
氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。
氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?
氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。
接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。
GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
二、氣質介面
氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
三、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生信號,並放大、記錄得到質譜圖。
1、離子源
離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點:
⑴、結構簡單,操作方便。
⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。
本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
化學離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱,但(M+1)峰強,這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization,FI)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化(field desorption ionization,FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。2、質量分析
其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:
四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
扇形質量分析器
磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。
雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。
3、檢測器
離子阱檢測器(iontrap detector)
原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,並將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4、真空系統
由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境,一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些性能指標呢?氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個:質量范圍、解析度、靈敏度、質量准確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。
質量范圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用范圍,取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10,上限500~1200。
解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。
靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。
質量准確度為離子質量測定的准確性,與解析度一樣取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬於低分辨質譜,質量准確度為0.1u。
掃描速度定義為每秒鍾掃描的最大質量數,是數據採集的一個基本參數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。
質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。
動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。