❶ 分離和富集
鈾在礦石中含量都很低，大量的伴生元素往往妨礙鈾的測定。因此，大部分測定鈾的方法都需先行分離或富集。分離鈾的方法很多，有沉澱法、螯合物形成法、萃取法、色層法、離子交換法和汞陰極電解法等。
65.1.2.1 沉澱分離法
鈾沉澱分離的方法很多。在沒有碳酸鹽、檸檬酸、酒石酸及氟化物存在的適當介質中，用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能將鈾沉澱成重鈾酸銨，與鹼金屬、鹼土金屬以及銅、鎳、鈷、鋅、錳等元素分離，鐵、鋁、鋯、鈦、稀土等與鈾一起被沉澱。氟化物、碘酸鹽或草酸鹽在適當的酸性介質中可以沉澱鈾(Ⅳ)，而鈾(Ⅵ)不沉澱，可藉此用於分別測定鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)。用氟化物作沉澱劑，由於生成水合四氟化鈾，將與很多伴生的陽離子形成復鹽，而使鈾(Ⅳ)與鐵、鋁、鋯、鈦、鈮、和鉭等元素分離。磷酸鹽在(2+98)～(4+96)HCl溶液中，能定量地沉澱鈾(Ⅳ)成UO2HPO4，鋯、釷、鉍等也同樣被沉澱，沉澱溶解於過量的磷酸或其他強酸中，此法在分析中主要用作鈾與釩分離。某些有機試劑亦能沉澱鈾(Ⅳ)，如銅鐵試劑可在強硫酸或鹽酸介質中沉澱鈾(Ⅳ)，鐵、鋯、鈦、釩、鈮、膽、錫等同時被沉澱。鹼金屬、鹼土金屬、鈾(Ⅵ)，以及鋁、磷、鎳、鋅等不被沉澱。鈷試劑(α-亞硝基-β-萘酚)則在弱酸或弱鹼性溶液中沉澱鈾(Ⅵ)，鈷、鐵、鎳等同時被沉澱，而鋁、鋅、鹼土金屬等不被沉澱。
65.1.2.2 配位分離法
鈾形成配合物分離，最典型的方法是鈾和碳酸鈉形成Na4UO2(CO3)3配合物進入溶液與鐵、鈦、鈷、鎳、錳、鋅、鈹和鹼土金屬分離。
65.1.2.3 萃取分離法
萃取分離的方法也很多。在0.05～0.5mol/LHNO3中可用乙醚萃取硝酸鈾醯，部分釷、鈰、鐵、釩亦同時被萃取。在(1+9)H2SO4中可用三氯甲烷或乙醚萃取鈾的銅鐵試劑配合物與鋁、氫氧化銨組、鹼土金屬及硫化銨組的其他元素分離。TBP萃取鈾主要在硝酸介質中進行，萃取分配比在5～6mol/LHNO3中達到最大值;但在有大量硝酸鹽存在下，即使硝酸濃度低於1mol/L，鈾也能定量被萃取。常用的鹽析劑有:硝酸鋁、硝酸鈣、硝酸鈉和硝酸銨，同時被萃取的有釷、鈧、釔和金等。在4mol/LHNO3溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取鈾。也有在pH2～3的硝酸介質中，以硝酸鈉作鹽析劑，用磷酸三丁酯萃取鈾(Ⅵ)，釷、鋯和稀土元素同時被萃取。
三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是鈾的有效萃取劑。二者萃取鈾的酸度基本相同，均為0.5～3mol/LHNO3，同時被萃取的有鐵、鈰、釩、鋯、釷和鉬(均為高價)。
65.1.2.4 色層分離法
目前，用於萃取色層分離鈾的萃取劑有:胺類萃取劑N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1923(國產胺型萃取劑);中性配位劑P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋樹脂;酸性配位劑P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯);亞碸類萃取劑DOSO(二正辛基亞碸)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅膠、硅烷化硅球、DA201大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作載體組成的固定相，均能達到在一定濃度的硝酸或鹽酸溶液中富集分離的目的。在實踐中得到廣泛應用的是P350萃取色層、Cl-TBP萃淋樹脂。用DOSO-交聯聚甲基丙烯樹脂組成的固定相，可在1.5mol/LHClO4中定量富集鈾，同時被富集的還有金、鈀、汞等。CL-TBP萃淋樹脂，可在!(HNO3)=12%～50%介質中萃取鈾，同時被萃取的有金、釷、釔、鈧。在!(HNO3)=6%～35%介質中可用P350與DA201或者X-5型聚二乙烯苯組成的萃取色層定量富集鈾，在有鹽析劑硝酸鋁存在下可降低酸度為!(HNO3)=2%，鈾也能定量被萃取，同時被萃取的還有釷。在0.5～3mol/LHCl-2.5～3mol/LNaCl體系中P350也能定量萃取鈾，同時被萃取的還有鎵、鉈、金等。
65.1.2.5 離子交換樹脂分離法
離子交換樹脂的方法也適用於微量鈾的分離，目前應用較廣泛的是大孔陽離子交換樹脂D235，是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交換酸度可降至為1mol/LHCl)進行交換分離釷，稀土、鋯、鈦、釩等干擾元素。
在硫酸或高氯酸溶液中，用汞陰極電解法，鈾被還原為四價(部分為三價)留在溶液中鋅、鎘、鐵、鉻、鉈、鈷、鎳、錳、銦、鉛、錫、銻、銅、鉍、金、銀等元素以金屬析出而與鈾分離。稀土、鋯、鈮、鉭等元素與鈾共存於溶液中。
❷ 不能用濃度的做萃取劑
A、細沙和金屬鈉之間不反應，金屬鈉著火時，可以用細沙覆蓋隔絕氧氣來滅火，故A正確；
B、有的吸熱反應在常溫下能自發進行，如氯化銨和氫氧化鋇晶體之間的反應，故B錯誤；
C、用容量瓶可以配製一定體積一定物質的量濃度的溶液，如配製250mL、1mol/L的鹽酸溶液，故C正確；
D、從碘水中提取單質碘不能用無水乙醇替代四氯化碳做萃取劑，因為乙醇和水是互溶的，故D正確．
故選B．
❸ 溶劑萃取法的基本原理
溶劑萃取法也稱——液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質進入有機相後，再靠兩相質量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調節劑，以使萃取劑的性能更好。從氰化物溶液中萃取有色金屬氰絡物一般用高分子有機胺類，如氯化三烷基甲胺（N263）、稀釋劑為高碳醇、溶劑是磺化煤油。水相即是要處理的廢水。
❹ 兩相溶劑萃取法是根據什麼原理進行
溶劑萃取法也稱--液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機相和水相相互混合，水相中要分離出的物質進入有機相後，再靠兩相質量密度不同將兩相分開。有機相一般由三種物質組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時還要在萃取劑中加入一些調節劑，以使萃取劑的性能更好。從氰化物溶液中萃取有色金屬氰絡物一般用高分子有機胺類，如氯化三烷基甲胺(N263)、稀釋劑為高碳醇、溶劑是磺化煤油。水相即是要處理的廢水。
❺ 濃度為百分之36.46的濃Hcl（液體的）要配置1N，2N，6N Hcl（分別100ml）怎麼配
N： 溶液的濃度用1升溶液中所含溶質的克當量數來表示的叫當量 濃度，用符號N表示。 1 N HCl 即1mol/L的鹽酸。 移取12mol/L濃鹽酸約8.3ml，定容至100ml。 鹽酸當量濃度的配製 因為HCl中只有一個H離子，所以1N=1mol/l＝36.45g/l（理論請參閱回復1、2、3、4、） 如果配1升1N鹽酸，只要取36.45克鹽酸分子加水定容到1升。但現在需要知道中國毫升商品鹽酸中有36.45克鹽酸分子。 計算如下： 1 因為商品鹽酸瓶標簽紙上說明濃度36～38％，取中間值37％代入計算。(37％表示100克商品鹽酸溶液中含37克鹽酸分子)；瓶上標密度為1.19g/ml 根據體積＝質量/密度，100g/1.19g/ml=84ml 也就是說84ml商品鹽酸溶液中含37克鹽酸分子。 2 代入比例式：37g/84ml=36.45/Aml→A=82.75ml 82.75ml商品鹽酸溶液中含36.45g鹽酸分子， 所以取82.75ml商品鹽酸溶液加水定容到1升就是1N鹽酸溶液。 需要注意你所買到的商品鹽酸密度是中國，如果是1.16g/ml， 按照以上步驟重新計算。 只有密度是1.19g/ml(或1.19g/cm3),濃度是37％的鹽酸是12M. 計算如下： 1 根據 體積＝質量/密度，100g/1.19g/ml=84ml 84ml商品鹽酸溶液中有37克鹽酸分子。 2 既然84ml商品鹽酸溶液中有37克鹽酸分子，那麼1000ml商品鹽酸溶液中有中國克鹽酸分子 37g/84ml=B/1000ml→B=440.476g 3 計算440.476g鹽酸分子是中國摩爾? 440.476g/36.45g/mol=12.08mol 因為不同的廠家生產的鹽酸瓶標簽紙上：密度和濃度，這兩個量不完全相同，所以在嚴格的試驗中鹽酸的當量濃度必須根據你所買到的商品鹽酸的具體密度和濃度自己計算來配。在不嚴格的試驗中可按下表粗略配製： （這張表不是我算的，從資料上摘的；也不知作者是拿中國濃度算的）（這樣的表很多材料上都有，可能彼此有細微差異，原因是當初計算者手頭的鹽酸密度和濃度有差異，計算結果自然不同） 當量鹽酸的配製 比重1.19 比重1.16 0.1N HCl 8.25ml 9.83ml加水至1000ml 0.2N HCl 16.5ml 19.66ml加水至1000ml 1N HCl 82.5ml 98.3ml加水至1000ml 1N鹽酸：量取10mL鹽酸加水稀釋至120mL。 1、當量濃度（N）：表示1L的溶液中含有溶質的克當量數 2、摩爾濃度（mol/L,M）：表示1L溶液中含有溶質的摩爾數 3、容量百分比濃度（%，V/V）：指100ml溶液中含有的溶質的毫升數（溶質為液體） 4、質量的容量百分比濃度（%，m/V）：指100ml溶液中含有溶質的克數（溶質為固體） 5、溶液的比例濃度：指液體溶質與溶劑的體積之比。例1：4硫酸，是指1個體積硫酸與4個體積水混合而成的溶液。
❻ 任務岩礦中稀土總量的測定
——PMBP-萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法
任務描述
定量分析中，分析的對象往往比較復雜，因此就需要預先將待測組分與干擾組分分離。若待測組分含量甚微，就必須對待測組分進行預富集。分析中常用的分離富集方法有沉澱分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等。能與稀土形成配合物並為有機溶劑萃取的有機試劑很多，PMBP為目前分離稀土最好的試劑之一。通過本任務的學習和訓練，熟練掌握萃取的基本操作；了解液-液萃取技術在稀土分離中的應用。
任務實施
一、儀器和試劑准備
（1）可見分光光度計。
（2）過氧化鈉。
（3）三乙醇胺。
（4）鹽酸。
（5）氨水。
（6）1 -苯基 -3 -甲基 -苯基醯吡唑酮（PMBP）-苯溶液（0.01mol/L）：稱取2.78 g PMBP溶於1000mL苯中。
（7）乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH 5.5）：稱取164g無水乙酸鈉（或272g結晶乙酸鈉），溶解後過濾，加入16mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。以精密pH試紙檢查，必要時用鹽酸（5＋95）或氫氧化鈉溶液調節。
（8）甲酸-8-羥基喹啉反萃取液（pH 2.4～2.8）：稱取0.15g 8-羥基喹啉，溶於1000mL甲酸（1＋99）中。用精密pH試紙檢查。
（9）偶氮胂Ⅲ溶液（1g/L）：過濾後使用。
（10）抗壞血酸溶液（50g/L）。
（11）磺基水楊酸溶液（400g/L）。
（12）六次甲基四胺溶液（200g/L）。
（13）稀土氧化物標准儲備溶液
（14）稀土氧化物標准溶液
（15）混合指示劑溶液：取0.15g溴甲酚綠和0.05g甲基紅，溶於30mL乙醇中，再加70mL水，混勻。
（16）強鹼性陰離子樹脂：水洗至中性，用鹽酸（1 ＋9）浸泡2h，再水洗至中性，用NH4Ac（150g/L）溶液浸泡過夜，水洗至中性備用。
（17）校準曲線：移取0.00、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組分液漏斗中，用水補足至10mL，加入1mL抗壞血酸溶液、1mL磺基水楊酸溶液及2滴混合指示劑，混勻。用氨水（1 ＋4）調節至溶液剛變綠色（有鐵存在時是紫色），再用鹽酸（5＋95）調至紫色，此時pH值約為5（必要時可用精密pH試紙檢查）。加入3mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，15mL PMBP-苯溶液，萃取1min，放置分層後，棄去水相。再加入3mL緩沖溶液，稍搖動洗滌一次，水相棄去，用水洗分液漏斗頸。於有機相中，准確加入15mL甲酸-8-羥基喹啉反萃取液，萃取1min，分層後，水相放入乾燥的25mL比色管中。有機相可收集回收使用。於比色管中准確加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混勻。用3 cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，於分光光度計波長660 nm處測量其吸光度，繪制校準曲線。
二、分析步驟
稱取0.1～0.5g（精確至0.0001g）試樣，置於剛玉坩堝內，加3～4g過氧化鈉，拌勻，再覆蓋一薄層。在700℃溫度下熔融5～10min，冷卻，放入預先盛80mL三乙醇胺（5＋95）溶液的燒杯中，用水洗出坩堝（如氫氧化物沉澱太少，加入約含10mg的MgCl2溶液作載體），加熱煮沸10min以逐去過氧化氫。用水稀釋至120mL，攪勻。冷後用中速定性濾紙過濾，用氫氧化鈉（10g/L）溶液洗滌燒杯及沉澱6～8 次。以數毫升熱的鹽酸（1＋1）溶解沉澱，用50mL容量瓶承接，用水洗滌並稀釋至刻度，混勻。
分取10.0mL試液，置於分液漏斗中，以下按校準曲線進行測定。
三、結果計算
按下式計算稀土氧化物總量的含量：
岩石礦物分析
式中：
四、質量表格填寫
任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、7。
任務分析
一、方法優點
分光光度法測定礦石中低含量的稀土總量具有準確、成本低、操作簡單等優點，該方法非常容易普及，無須昂貴的儀器設備。
二、分光光度法測定稀土總量的「統一標准」問題和測定條件的選擇
吸光光度法測定稀土總量存在「統一標准」的難題。由於各單一稀土的靈敏度對某一種顯色劑來說是各不相同的，因此，當試樣的稀土配分與繪制工作曲線用的混合稀土標準的配分不一致時就會帶來誤差，尤其當試樣的稀土配分未知或者變化很大時，由此帶來的誤差就更大了。這就是「統一標准」問題。為了解決這一難題，人們提出了標準的配製、顯色劑的選擇、顯色和測定條件的改變等方法來提高准確度。
1.標準的配製
採用與試樣的稀土配分相同或相近的混合稀土來配製標準是常用的辦法，主要有三種方法。
（1）對於稀土配分相同的同類試樣（如同一礦區的試樣）可以將試樣中所含的混合稀土分離、提純，作為該類試樣測定稀土總量用的統一標准；對於某些使用同一種混合稀土為原料的稀土製品試樣，如果在制備過程中原料和製品的稀土配分沒有變化的話，就可以用其混合稀土原料作為試樣分析的標准。
（2）對於已知稀土配分的試樣，可以按其稀土配分來配製混合稀土標准，或按近似於試樣的稀土配分的混合稀土來配製標准。
（3）對於稀土礦物或者天然礦石中稀土總量的測定，可以採用我國產量最大的以輕稀土為主的包頭產混合稀土（Ⅰ類）和以重稀土為主的龍南產的混合稀土（Ⅱ類）以及兩者的等量混合物（Ⅲ類）作為近似通用標准。詳見表6-5。
表6-5 典型稀土礦物的稀土配分
2.顯色劑的選擇
如果存在這樣的顯色劑，它對所有稀土元素的靈敏度相同，那麼就不存在前面所說的（統一標准）的問題了。無疑，這只是一種理想狀態，實際上很難找到這樣的顯色劑。所以，在選擇顯色劑時，只能選擇那些對各單一稀土元素靈敏度盡量接近的顯色劑，以提高測定的准確度。
3.顯色條件的選擇
顯色條件主要是指介質種類、酸度。在稀土的分光光度分析中，確定顯色條件主要是為了使各種稀土的靈敏度盡量接近。對於不同的顯色劑來說，顯色條件應通過嚴格的試驗來確定。
4.測定波長的選擇
眾所周知，分光光度分析中波長的選擇一般是選擇最大吸收波長。但在稀土的光度分析中卻有其特殊性。這也是緣於各稀土元素的靈敏度差異。對於大部分顯色劑來說，輕稀土元素的靈敏度比較接近且較高，重稀土元素中釔的靈敏度較高，而其他非釔重稀土靈敏度則普遍較低。根據這個情況，人們採取了以下措施：用包頭混合稀土礦代表輕稀土礦，龍南混合稀土礦代表重稀土礦，分別用它們繪制吸收曲線，取其交點為測定波長。在此波長下，輕重混合稀土的靈敏度較接近，這樣在測定不同稀土配分混合稀土總量時，可以減少測量誤差。
三、液-液萃取技術簡介及其在稀土元素分離中的應用
液-液萃取分離法又稱溶劑萃取分離法，簡稱萃取分離法。這種方法是利用與水不相混溶的有機溶劑同試液一起振盪，這時，一些組分進入有機相中，另一些組分仍留在水相中，從而達到分離富集的目的。萃取技術在稀土元素的分離中獲得了非常廣泛的應用。
（一）萃取分離法的基本原理
1.萃取過程的本質
物質對水的親疏性是有一定的規律的。一般無機鹽類都是離子型化合物，溶於水中形成水合離子，難溶於有機溶劑，這種易溶於水而難溶於有機溶劑的性質稱為親水性。許多有機化合物具有難溶於水而易溶於有機溶劑的性質稱為疏水性或親油性。萃取分離就是從水相中將無機離子萃取到有機相以達到分離的目的。因此萃取過程的本質就是將物質由親水性轉化為疏水性的過程。有時需要將有機相的物質再轉入水相，這個過程稱為反萃取。
2.萃取過程的基本參數
萃取過程的主要參數有分配比（D）、萃取率（η）、相比、分配系數（β）。
分配比是指當萃取體系達到平衡時，被萃取物在有機相的總濃度C有（總）與在水相中的總濃度C水（總）之比。萃取率是指萃入有機相中的金屬質量與萃取前水相中的金屬總質量之比（常用百分數表示）。分離系數表示兩種元素自水相轉移到有機相的難易程度的差別。它等於兩種被分離元素在同一萃取體系內，在同樣萃取條件下分配比的比值。分配系數值越大，分離效果越好，即萃取劑的選擇性越高。
（二）常用稀土萃取劑
稀土萃取劑有幾百種，而且新的萃取劑還在不斷出現。實際應用中，對萃取劑的基本要求是：良好的選擇性，水溶性小，萃取容量大，易反萃，穩定和安全，密度小，表面張力大，黏度低，沸點和閃點高。稀土萃取劑主要包括：中性磷類、酸性磷類、有機胺類、中性含氧類、螯合型及其他。
（三）萃取分離稀土元素的應用
1.從非稀土元素中分離稀土元素
稀土元素獨特的物理性質和化學性質，使得稀土的應用范圍非常廣泛。為了測定各種不同性質材料中的稀土元素含量，首先要排除非稀土元素的干擾，而液-液萃取分離微量稀土元素簡便、快速和效果好，被廣泛採用。
2.稀土元素的分組萃取分離
在實際應用中經常遇到將稀土元素分為鈰組和釔組進行分組測定。但是鈰組和釔組之間無明確的界限，往往依據具體的分離方法來確定分離的界限。常用的方法有：
（1）磷酸二丁酯（DBP）萃取法。用DBP萃取時可將稀土分為鈰組和釔組。當Ce3＋被氧化為Ce4＋時，在較強的酸度下用DBP萃取Ce4＋，與三價稀土元素分離。在
（2）P204萃取法。在
3.單一稀土元素的萃取分離
由於稀土元素性質十分相似，單一稀土的萃取分離較困難，相鄰稀土元素的萃取分離往往需要進行數十級萃取才能分離完全。而在稀土的應用和檢測中，需要單一稀土的分離測定，萃取分離單一稀土建立在某些稀土價態變化及單一稀土性質差別較大基礎上，實際效果要比色譜差。
（1）鈰的萃取分離。Ce3＋很容易氧化成Ce4＋，在硝酸介質中可用多種含氧有機溶劑進行萃取（見表6-6）。TBP、P204、PMBP、P507等也是常用的Ce4＋的萃取劑。
表6-6 各種含氧有機溶劑萃取劑對Ce（NO3）4的萃取率
PMBP萃取分離法：在含鈰的溶液中，加入抗壞血酸和磺基水楊酸掩蔽鐵，用氨水及鹽酸調節溶液為微酸性，加入pH 5.5 的緩沖溶液和2.8g/L PMBP-苯溶液，萃取1min，棄去水相，有機相中加入溴水，振盪1min，放置30min，棄去水相，用pH 2.4甲酸反萃液將非鈰稀土元素反萃下來，再用有固體抗壞血酸的磺基水楊酸-鹽酸混合液（pH 2.4 ）將鈰還原並反萃如水相。
（2）釔的萃取分離。用萃取分離法進行釔與其他稀土元素分離，步驟比較麻煩，可以在一定范圍內應用。例如，根據PMBP對稀土元素的配位能力是隨著原子序數的增加而增強，釔的配位能力在釓和鏑之間，同時與PMBP的濃度和反萃取稀土的甲酸濃度成正比，因此利用
（四）溶液中物質的萃取操作及其注意事項（表6-7）
表6-7 溶液中物質的萃取操作及其注意事項
實驗指南與安全提示
稀土元素在礦物中一般以鈰、鑭、釔為主，在不同的礦物中，相互間的比例也各不相同。由於釔的相對原子質量最小，故其摩爾吸光系數最大。因此，配製混合稀土標准溶液時，必須與被測試液中稀土元素的組分，特別是鈰和釔的比例大致相似。目前，稀土氧化物標准大多是選擇所分析的礦區中具有代表性的礦石，從中提取純稀土氧化物而配製。
PMBP-苯萃取稀土適宜的酸度為pH 5.5。稀土元素由於「鑭系收縮」，離子半徑從鑭到鑥逐漸變小，故鑭系元素的鹼性由鑭到鑥逐漸減弱。當pH＜5，鈰組稀土萃取不完全，而釔組稀土可完全萃取；如pH＞5，鈰組能萃取完全，而釔組有所偏低。增加PMBP濃度有利於提高稀土元素的萃取率。濃度太大，反萃時大量PMBP被帶下來，給以後操作增加困難。
稀土氧化物能吸收空氣中的二氧化碳和水分，氧化釹和氧化鑭吸收作用最強。鈰及釔組氧化物吸收作用最弱，氧化釔能吸收氨，故必須於850℃灼燒1 h 逐去上述雜質，並在乾燥器中冷卻後稱取。
硫化礦需預先在高溫爐中灼燒將硫除去。如試樣中含鐵量不高，又能用酸分解時可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氫氟酸。
磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干擾，可在萃取前用強鹼性陰離子樹脂將磷靜態吸附除去，處理後60mg以下磷酸根不幹擾（將稀土沉澱為草酸鹽或氟化物也可使磷酸根分離）。除磷酸根操作：於原燒杯中加入一小片剛果紅試紙，用氨水（1 ＋1）調節至剛變為紅紫色，加2mL冰乙酸、2～3 g強鹼性陰離子樹脂。混勻後，加入15mL六次甲基四胺溶液，過濾入50mL容量瓶中，用水洗凈並稀釋至刻度，混勻。
對磷高的試樣，也可用PMBP-丙酮代替PMBP-苯。
鉛與偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干擾稀土測定，使結果偏高。可在萃取前加入2mL銅試劑（20g/L）使之與鉛配位，以消除鉛的影響。在反萃取稀土後的有機相中，再用鹽酸（1＋1）將釷反萃，利用此性質可連續測定釷。
苯對身體損害大，致癌。操作時應在通風櫥內進行，避免吸入苯。
六次甲基四胺有致敏作用，會引起皮疹和濕疹，可能具有致癌性。本身易燃，遇明火、高熱可燃。與氧化劑混合可形成有爆炸性的混合物，受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。可用泡沫、二氧化碳、霧狀水、砂土滅火。操作時應注意防護，避免接觸皮膚與眼睛，防止誤服和吸入呼吸道。若與皮膚、眼睛接觸，應立即用大量清水沖洗。用後及時密封，儲存於陰涼、通風處，遠離火種、熱源、氧化劑和酸類。
案例分析
為了解決分光光度法測定稀土總量的「統一標准」問題，某稀土冶煉企業檢測中心在利用分光光度法測定贛南離子型稀土礦離子相稀土總量和全相稀土總量時，採用硫酸銨浸取-草酸鹽沉澱法法從該類離子型稀土礦中提取出混合稀土氧化物作為標准物質。然而，檢測人員發現，用該法測出的結果，離子相稀土總量與ICP-AES法的吻合得很好，全相稀土總量卻和ICP-AES法的相差較大，他百思不得其解。請你幫他分析一下原因。
拓展提高
ICP-AES法測定離子型稀土礦中離子相稀土總量
1.方法原理
試樣經硫酸銨溶液浸取，以氬等離子體為離子化源，用發射光譜法測定15個稀土分量，將各個分量加和即為離子相稀土總量。
2.試劑及儀器
硫酸銨（25g/L）、鹽酸、標准系列溶液：各稀土氧化物的濃度分別為0.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
Ultima2電感耦合等離子發射光譜儀。
3.分析步驟
將試樣研磨至150目後，在乾燥箱內於105℃烘1h，置於乾燥器內冷卻至室溫。稱取10 g試樣，精確至0.001 g。
將試料置於300mL燒杯中，定量加入80mL硫酸銨，攪勻，隔15min攪勻一次，共兩次，靜置20min，定容100mL。用中速定量濾紙干過濾。移取5.00～10mL 溶液於25mL容量瓶中，用硫酸銨稀釋至刻度，混勻。上機測定，測量分析線波長見表6-8。
表6-8 測量分析線波長
4.分析結果的計算
按下式計算稀土離子相的質量分數：
岩石礦物分析
式中：w（ReO）為單一氧化稀土的質量分數，%；C為自工作曲線上查得的測定溶液中氧化鎂的濃度，μg/mL；V為測定溶液的體積，mL；m為稱取試料的質量，g；n為全部試液與所分取試樣溶液的體積比。
❼ 配置質量濃度為5％的硫酸.這個要怎麼配假設現在有硫酸5克，，那麼其他的水溶液是多少克
液體的配置很少稱質量，只有粘流體或一些特殊的液體才稱質量。在實際操作中，一般都是換算體積，例如1→100（即1ml加溶劑（一般為水）到100ml）。因此5%的濃硫酸的實際配置也要換算體積，濃硫酸的密度為1.61，質量分數98%。但是要是僅僅做題，就簡單的多。濃硫酸98%，稀釋成為5%；假如有濃硫酸5g，那麼含硫酸4.9g，就需要加水98g。
❽ 稀土金屬的萃取劑有那些啊
P204：二(2-乙基己基磷酸);di(2-ethylhexly)phosphoric
acid;D2EHPA;
萃取金屬：RE,Ce,La,等
P507：2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(p507)分子式:
(C8H17)2HPO3
TBP:磷酸三丁酯
萃取金屬：La,Ph,Ce
P350:磷酸二異辛酯
萃取金屬：La,Gd,Lu.Dy,Eu,Nd,等
N1923:仲碳伯胺
N263:氯化甲基三烷基銨
還有環烷酸類
❾ 你好，我想問一下，萃取時，萃取劑的用量有什麼規定沒有
沒有，你要自己查文獻看看。一般萃取劑的體積濃度只需要10~40%左右，不過這不是固定的，需要看你用什麼萃取劑，什麼稀釋劑，萃取什麼東西。
最好查文獻，不過查完後最好也做一做，因為有的時候不一定可以做到文獻上的萃取率。
❿ 什麼時候採用萃取劑中間采出的流程
萃取劑主要在有色金屬濕法冶金行業應用廣泛，比如銅、鋅、鈷鎳、鎘、金銀、鉑系金屬、稀土等行業。
萃取劑的作用主要有：分離主金屬與雜質金屬離子、富集主金屬離子的濃度、提純金屬離子、改變陰離子的種類等。
金屬萃取劑主要是一些常見的如磷酸、銨鹽、苯等七種的氫離子或者羥基被一些長鏈烷基給取代。金屬與這些萃取劑結合，就會變成金屬有機化合物，而溶解於有機溶劑中。由於各種金屬與這些萃取劑的結合能力不同，而導致這些萃取劑萃取金屬的順序不同，從而分離這些金屬離子。
影響金屬離子萃取順序的主要因素有：金屬離子的價態、金屬離子半徑的大小、金屬離子的水合能、d電子的穩定化能，配位數。對於萃取劑：酸性、空間位阻、萃取劑的親油性等都對金屬離子萃取順序有影響。
萃取的操作主要有：
一、調節料液pH。比如在鈷鎳冶金中，一般料液調節pH3.4-4.0.
二、萃取劑的配置，按萃取劑與有機溶劑V/V一定比例，來配置萃取劑。比如P204萃取劑，一般P204萃取劑與磺化煤油有機溶劑V/V=4：1來配置萃取劑。
三、皂化，主要對於酸性萃取劑。就是一定萃取劑與鹼反應。主要的目的是穩定料液的pH、增強萃取劑萃取能力。
四、萃取金屬離子。工業一般應用逆流萃取工藝。就是有機與水相按相反的方向流動。一般都會有萃取級數。這樣可以保證萃取的收率。
五、洗滌，這主要是從除雜方面考慮，把萃取順序在後的金屬離子洗滌到水相，保證有機金屬離子的純度。
六、水洗，主要考慮萃取分相夾帶的問題。
七、反萃。用一定的酸把金屬從有機中再次反萃到水相。