① 氯苯稀释要用什么溶液
看实验需求,精度要求高的用去离子水,精度要求较低的可用蒸馏水.
② 46mg/mL的氯苯溶液是怎么配的
聚甲基丙烯酸甲酯Poly(methyl methacrylate),是一种高分子聚合物。可以研成粉末。
把46克PMMA溶解在氯苯中,并在1L容量瓶中定容到刻度就得到1000ml的46mg/ml的氯苯溶液了。
上面的英文说的很清楚。溶剂是用氯苯而不是乙醇或水。
③ 怎么制取氯苯的格式试剂
使用干燥的溶剂.溶剂不干燥会造成引发困难,同时使副反应严重.通常用乙醚或四氢呋喃做溶剂,使用前应用金属钠干燥过夜,格氏反应用到的卤代烃也应该干燥过后使用,可用无水氯化钙干燥. 引发反应时,通常加入很少量的卤代烃,待反应引发后,再慢慢将余下的卤代烃加进去.切不可一次加入过多卤代烃,否则反应一旦引发将十分剧烈,造成危险. 反应引发前,可以不使用搅拌,以便局部浓度上升,有利于反应的引发.待引发后再打开搅拌.若仍难以引发反应,可以加入一小粒碘(很小很小的一粒就行).若有制备好的格氏试剂就更好,格氏反应可被格氏试剂引发. 观察到镁表面有少量气泡产生,温度有所上升,就说明反应引发了.
④ 氯苯的使用注意事项
健康危害:对中枢神经系统有抑制和麻醉作用;对皮肤和粘膜有刺激性。急性中毒:接触高浓度可引起麻醉症状,甚至昏迷。脱离现场,积极救治后,可较快恢复,但数日内仍有头痛、头晕、无力、食欲减退等症状。液体对皮肤有轻度刺激性,但反复接触,则起红斑或有轻度表浅性坏死。慢性中毒:常有眼痛、流泪、结膜充血;早期有头痛、失眠、记忆力减退等神经衰弱症状;重者引起中毒性肝炎,个别可发生肾脏损害。
环境危害:对环境有严重危害,对水体、土壤和大气可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化物。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 急性毒性:LD502290mg/kg(大鼠经口);1445mg/kg(小鼠经口)
亚急性和慢性毒性:动物亚急性毒性反应有肺、肝、肾病理组织学改变。
污染来源:氯苯可用于电子工业产品和原料的检验。用作洗涤、醋酸纤维素、人造树脂、油类、脂类的溶剂。用于生产苯胺、杀虫剂、酚及氯代硝基苯。还可用于制造油漆、橡胶助剂和快干墨水。氯苯还是制造染料、有机合成和许多农药的中间体。从事氯苯生产或使用氯苯的企业,以及在运输等过程中,由于操作和管理失误,均可构成氯苯的污染。
由于氯苯具有很强的挥发作用,通常在水和土壤中的氯苯会很快的挥发到空气中,因此水和土壤中的氯苯会很快降低到很低的水平。氯苯在空气中的光解速度在20小时之内会降低一半,在水中的氯苯将产生水解作用。因此,受氯苯污染的水和土壤能较快地得到恢复。 用苯直接氯化制氯苯的方法,是英国于1909年首先进行工业化生产的,并一直沿用至今。反应式为:有气相法和液相法两种。
①气相法,反应温度400~500℃,成本高于液相法,故已被淘汰。
②液相法,通常用三氯化铁催化,但在生成氯苯的同时,还伴有多氯苯生成。其相对速度常数如下:
从以上的相对速度常数可知,如能在反应过程中维持苯有较高的浓度,而使氯苯的浓度较低,则可控制多氯苯的生成。为此可采用多釜串联或接近活塞流的管式反应器连续操作。氯化是放热反应,可用载热体移出反应热。但更好的方法是使反应在液体的沸点下进行。此时,一部分过量的苯和少量氯苯气化,带走大量热量,可使反应器的生产能力增加。反应产物中含有氯化氢,在蒸馏前要用氢氧化钠溶液中和。 由德国拉西公司于1932年开发成功。其反应式为:
反应是在275℃和常压下于气相中进行的,催化剂为铜-氧化铝。为了抑制多氯苯的生成,所用的苯需大大过量。尽管如此,还会生成5%~8%的二氯苯,而氯化氢被全部用完。
本法主要是在拉西法制苯酚过程中应用,由于拉西法制苯酚已被淘汰,此法也不再采用。
⑤ 水中氯苯含量的测定
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪,HP.5MS(30 m×0.25 mm×0.25 Ixm)石英毛细管色谱柱;
79.3型磁力恒温搅拌器;Millipore纯水器。
正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1,2.二氯苯、1,3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR级,国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液,放入冰箱内4℃密封保存,临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物
水,由Millipore纯水器制得。
1.2 色谱一质谱条件
色谱条件:载气(He)流速0.5 mL/min;进样口温度为150℃ ;柱温为程序升温:初温50℃(保持
2 min),以10~C/min升至200℃(保持2 min),再以15~C/min升至250℃(保持2 min),最后以20
℃/min升至280℃(保持5 min)。
质谱条件:质谱采用EI离子源(电子能量69.9 eV),离子源温度230℃ ,四极杆150℃ ,扫描范
围40~300 u。
1.3 实验方法
取7 mL样品至样品瓶中,盖好瓶塞,放入50℃的水浴中加热,打开搅拌器调至600 r/min,搅拌
约10 min后,用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂,垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处,
推出萃取剂,使之悬挂在进样器的针尖上,萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中,最后直接
将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。
2 结果与讨论
2.1 萃取方式与萃取剂的选择
氯苯类化合物具有较强的挥发性,实验发现,采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好,故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。
本研究比较了3种常用的萃取剂:n.辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空
SD—LPME法,在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外,还需
考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现,甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重,而 -辛醇的挥发损
失几乎可以忽略。因此选择n.辛醇作为萃取剂。图1是以n.辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气
相色谱图。
2.2 萃取条件选择
2.2.1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积,有利于
提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大,
溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约
4 )。另外,增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中
的杂质峰增大,会影响目标物的色谱分离和测定。
⑥ 氯苯生产方法
对氯苯酚与邻氯苯酚分别有多种 生产 方法(见下文), 但都不能直接以对氯甲苯或邻氯甲苯为原料来制取。 能够联产对氯苯酚与邻氯苯酚的生产方法有: 苯酚氯化硫酰法、 苯酚氯化法、苯酚氯化铜法。 目前 应用 最多的 工业 化生产方法 是苯酚氯化法, 其最大优点是可以用同一套 设备 生产对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便于 企业 根据市场需求来 调整生产。对氯苯酚、邻氯苯酚的产出比例可通过采取不同的 工艺 条 件(尤其是 催化剂 )来进行调节。 2.1 对氯苯酚的生产方法 目前已开发出的对氯苯酚生产方法有:苯酚氯化硫酰法、 对氨基苯酚法、对氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化铜法, 分别介绍如下。 2.1.1 苯酚硫酰氯法 由苯酚与硫酰氯在铁催化剂存在下反应制得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成 。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至40℃, 慢慢加入硫酰氯,约需40~45分钟加完,搅拌4小时, 升温至43~47℃,继续保温4小时,反应完毕后冷却至室温, 依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤,减压蒸馏收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)馏分,得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成。每生产1吨对氯苯酚要消耗苯酚约1 吨、硫酰氯约2吨。 2.1.2 对氨基苯酚法 由对氨基苯酚经重氮化、置换而得。 具体过程如下:在反应釜中加水、对氨基苯酚和盐酸, 搅拌冷却至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反应终点,反应 温度 不超过15℃。将此重氮液加至氯化亚铜盐酸溶液中, 慢慢升温至IO5 ~ 108 ℃ 回流1小时,冷却至室温静置, 萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )馏分,得对氯苯酚。 2.1.3 对氯苯胺法 由对氯苯胺经重氮化、水解而得。 具体过程如下:在反应釜内加入水和对氯苯胺,然后边搅拌边加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之后升温至90 ℃ 搅拌半小时, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反应终点, 升温回流2小时,冷却分层,萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)馏分,即得对氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯气氯化再减压蒸馏制得。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至45℃,开始通入氯气。 按照由慢到快,最后逐渐减慢的速度,在2.5 ~ 3 小时内通氯完毕 ,然后吹除脱酸,减压蒸馏,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 馏分, 得对氯苯酚,同时副产邻氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反应过程中,由于酚羟基对位效应大于邻位效应, 因此氯原子在对位上取代[wiki]氢[/wiki] 原子的机率大,从而生成的对氯苯酚在产物中所占比例较大, 分别是: 对氯苯酚≥50%;邻氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化铜法 陕西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 设计 院刘江、 蔡耀宗针对传统的氯化硫酰氯化法和苯酚直接氯化法存在的问题, 研究了一种新的合成方法,即苯酚氯化铜法。采用该法, 对位平均收率达70%以上, 对邻比在10:1以上 ; 对氯苯酚纯度可达99.8%以上;氯化铜可反复使用; 反应条件易于控制,苯酚利用率高,易于工业化, 成本低于氯化硫酰法和直接氯化法。 2.2 邻氯苯酚的生产方法 目前已开发出的邻氯苯酚生产方法有:苯酚钠氯化酸析法、 传统苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分别介绍如下。 2.2.1 苯酚钠氯化酸析法 由苯酚钠经氯化、酸析制得。 具体过程如下:搅拌苯酚钠、水及冰的混合物,于20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制温度在20℃以下。 氯化完毕后,室温放置过夜,搅拌下加浓盐酸酸析到PH为2, 水洗一次,再用5%碳酸钠液洗至pH值为4~5,冷却后, 分出油层,进行常压分馏,再经减压蒸馏而得。 2.2.2 传统苯酚氯化法 由苯酚在溶剂苯中通入氯气氯化再蒸馏而得。 具体过程如下:在搅拌下,将熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯气,至氯化溶液比重达0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氢后将苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷却至60℃,减压分馏,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 馏分,得邻氯苯酚。 氯化反应同时也生成对氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在减压分馏时作为高沸物收集,经分离可作为副产物。 邻氯苯酚(95%以上)收率近50%,对氯苯酚(95%以上) 收率约为25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚为原料,在溶剂四氯乙烯中,以特定催化剂进行 选择 性氯化, 经 精馏 提纯制得。反应方程式如下: 具体过程如下:搅拌下将熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然后加入催化剂,充分搅拌20分钟,同时升温至110±5 ℃ , 在该温度下通入氯气反应。反应完毕后,脱去氯化氢, 升温将溶剂蒸出,再经减压蒸馏得到邻氯苯酚。 天津大学 化学 工程 研究所冯天扬研制成功了苯酚催化氯化合成邻氯苯 酚的工艺, 青岛胶南化工厂研究所也根据欧洲专利EP0l96260进行了试 制,苯酚转化率达75%,已应用于工业化生产。
⑦ 我是要将PMMA溶入46mg/mL的氯苯溶液,你可以具体教授我下操作步骤吗不是学化学的实在不清楚啊
根据所用氯苯的浓度算出所需氯苯的质量或体积,然后往里加入溶剂达到所需溶液的体积,混匀就可以了。
⑧ 化学求解答
磺化法
以苯为原料,用硫酸进行磺化生成苯磺酸,用亚硫酸中和,再用烧碱进行碱熔,经磺化和减压蒸馏等步骤而制得。原料消耗定额:纯苯1004kg/t、硫酸(98%)1284kg/t、亚硫酸钠1622kg/t、烧碱(折100%)1200kg/t。
异丙苯法
丙烯与苯在三氯化铝催化剂作用下生成异丙苯,异丙苯经氧化生成氢过氧化异丙苯,再用硫酸或树脂分解。同时得到苯酚和丙酮。每吨苯酚约联产丙酮0.6t。原料消耗定额:苯1150kg/t、丙烯600kg/t。
氯苯水解法
氯苯在高温高压下与苛性钠水溶液进行催化水解,生成苯钠,再用酸中和得到苯酚。
粗酚精制法
由煤焦油粗酚精制而得。
拉西法
苯在固体钼催化剂存在下,高温下进行氯氧化反应,生成氯苯和水,氯苯进行催化水解,得到苯酚和氯化氢,氯化氢循环使用。