Ⅰ 硫磷混合酸的配制比例是多少
用酸碱蠢野滴定法测定硫磷混酸中硫酸、磷酸的含量,其中硫酸大约是0.05mol/l,此溶液使用侍携前配制。
d.2.3分析步骤
d.2.3.1样品处理:准确称取带谈喊处理好
Ⅱ 氯化亚锡-重铬酸钾容量法
方法提要
试样经盐酸、氢氟酸、硫酸分解,制成盐酸溶液;或取分离二氧化好者硅后的滤液。氨水分离铜、钴、镍等干扰元素,氯化亚锡将三价铁还原成二价铁,加氯化高汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
铁量的测定范围为w(Fe)=1%~30%。
试剂
盐酸。
氢氟酸。
硫酸。
磷酸。
氨水。
过氧化氢。
氯化铵溶液(20g/L)。
氯化亚锡溶液(60g/L)称取6g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)加热溶于20mLHCl中,冷却后用水稀释至100mL。
氯化高汞溶液(50g/L)。
硫磷混合酸150mL硫酸缓慢倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,混匀。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.02mol/L称取于掘胡(130±10)℃干燥6h、并于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)0.9807g,置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
硫酸亚铁铵溶液(~0.05mol/L)称取2g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于(5+95)H2SO4中,充分搅拌,过滤,并用其稀释至100mL。
甲基橙溶液(5g/L)。
二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。
分析步骤
称取0.1~0.3g(精确至0.0001g)烘干试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHCl、5mLHF、3mL(1+1)H2SO4,于电热板上低温加热分解,其间经常摇动,加热分解至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续判袜拦加热至冒浓白烟20min,冷却后加4mL(1+1)HCl及少量水,数滴H2O2,加热使盐类溶解,移入200mL烧杯中;或移取约相当于0.1~0.3g试样的分离二氧化硅后的滤液A于200mL烧杯中。
用水调整溶液体积至100mL,加1滴甲基橙溶液,用氨水调至黄色,再过量5mL,加热煮沸,取下,待沉淀下沉,用快速滤纸过滤,用热氯化铵溶液洗涤烧杯及滤纸4~5遍,滤液弃去。用40~50mL(1+2)热HCl分次溶解沉淀于原烧杯中,再用(5+95)热HCl与热水交替洗涤滤纸至无黄色。
将溶液低温加热,浓缩体积至30mL,趁热滴加SnCl2溶液至黄色消失,并过量2滴,冷却至室温,加10mLHgCl2溶液,搅匀,放置3~5min,加水至100~150mL,加20mL硫磷混合酸、4滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
空白溶液在加硫磷混合酸前,准确加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液,加20mL硫磷混合酸,4滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点,记下消耗的体积(mL)(A)。再向溶液中准确加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液,仍以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色,记下滴定体积(mL)(B)。重复加硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。当(B)值为一恒定值时,则(A)-(B)为空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V0)。
按下式计算全铁的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Fe)为全铁的质量分数,%;c为重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V为试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V0为空白试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;M为铁摩尔质量的数值,其值为55.85g/moL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)溶样时加硫酸,能有效防止三氯化铁的挥发。
2)氯化亚锡还原三价铁时,盐酸浓度愈大,还原能力愈强,同时温度增高能加快还原速度。因此还原反应应在热盐酸溶液和较小的体积中进行。
3)氯化高汞氧化氯化亚锡应在冷溶液中进行。加入氯化高汞后,放置3~5min,放置时间太短,反应不完全,亚锡除不尽,使测定结果偏高;放置时间过长,二价铁可能被空气氧化而使结果偏低。
4)氯化亚锡过量程度以加入氯化高汞后能生成丝丝状的氯化亚汞沉淀为宜,但过量不宜过多。否则氯化亚汞将进一步还原为金属汞,金属汞易被重铬酸钾氧化,使测定结果偏高。
5)加硫磷混合酸控制溶液的酸度,同时硫酸能减缓空气对亚铁氧化作用,磷酸与三价铁形成稳定的无色配合物,消除三价铁黄色对滴定终点的干扰。
6)试液加硫磷混合酸后,放置时间长,受磷酸影响二价铁易被空气氧化而使结果偏低。故加入硫磷混合酸后应立即滴定。
7)当溶液中完全无铁时,指示剂终点色变迟钝,不易观察。试液滴定前加一定量的亚铁,可改变终点观察。
8)0.3mg铜影响铁的测定,用氢氧化氨使铜成铜氨配离子进行分离,可获得满意效果。
Ⅲ 硫磷混酸1.5:2:6.5怎么配
1、将150mL浓H2SO4(98%)缓慢段隐加入700mL水中。
2、等待冷却冷握纤厅却后。
3、再竖镇加入150mL磷酸,一定要混匀。
Ⅳ 加入硫磷混酸起什么作用
硫磷混酸对其的溶解能力较强,所以加入硫磷混酸起到溶解样品的作用。无色油状液体。熔点6℃,沸点375℃,157-162℃(0.08kPa),相对密度1.2656(25/4℃),折光率1.5370(25℃),蒸气压(20℃)为5×10-6kPa。水中溶解度为24mg/L(25℃)。
微溶于石油醚及煤油,可与多数有机溶剂混溶。有蒜臭。在碱性介质中迅速地水解;在中性或微性溶液中较为稳定;对紫外光与空气都不稳定。
(4)15硫磷混合酸如何配置扩展阅读:
性状:纯品为无色无嗅的液体,工颂型桥业品为棕色并有蒜臭的液体。
对硫磷为广谱性杀虫剂,具有触杀、胃毒、熏蒸作用,无内吸传导作用,但能渗透入植物体内。对昆虫作用很快,高温时杀虫作用显着增快,可用于防治棉花、苹果、柑桔、梨、桃等果树害虫及麦红蜘蛛等。
广谱性高毒杀虫剂,兼有杀螨作用,具强烈的租竖触杀和胃毒作用,有一定熏蒸作用,无内吸作用,但有较强的渗透作用。可野猛防治水稻、棉花和果树等作物上的多种害虫,主要防治水稻螟虫、棉铃虫、玉米螟、高粱条螟等害虫。
防治三化螟、二化螟、大螟。禁止在蔬菜、茶叶、果树、中草药上使用,瓜类对对硫磷敏感,尤其幼苗,易造成药害,不可使用。食用作物收获前30天禁用。
Ⅳ 1000毫升1 +1 +5硫磷混酸配制方法
1/世凯7X1000,1/7X1000,5/弯隐7X1000 也就是取埋返厅142.8mL+142.8mL+714.28mL混匀即可。
Ⅵ 如何配置硫磷混合酸..........
两个的浓度呢?要是很稀的话随便一倒就行了……
Ⅶ 硫磷混酸的混合比例
分类: 教育/科学
问题描述:
作试验的过程中用到硫磷混酸这个名词,没有现成的握轮溶液,也没有听说过,所以请教哪位可以段芹信帮忙解答一下。
解析:
硫磷混酸:将150mL浓H2SO4(98%)缓慢加入700mL水中,冷却后,再加入首嫌150mL磷酸,混匀.
Ⅷ 硫磷混酸测全铁重点呈现蓝色是怎么回事
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上)
1.方法提要
试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解嫌扮,用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁,过量的氯化亚锡,再用高锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过,此步骤免去),以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点,借此测定全铁量。
2.试剂配制
2.1 硫磷混酸(15+15+70):于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却),缓慢注入150ml的浓硫酸,并均匀摇动烧瓶.待冷至室温,缓慢加入150ml浓磷酸,摇动烧瓶,冷却,混匀;
2.2 盐酸 (1+1):100ml浓盐酸溶于100ml水中,混匀;
2.3 氟化钾溶液(25﹪);
2.4 氯化亚锡溶液(6﹪):称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中,用水稀释至100ml,混匀;
2.5 钨酸钠溶液(25﹪):称取25g钨酸钠溶于50ml水中,加5ml浓磷酸,用水稀释至100ml,混匀;
2.6 三氯化钛溶液(1+9):取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀,加一层石蜡液保护;
2.7 二苯胺磺酸钠指示剂 (0.2﹪);
2.8 重铬酸钾溶液:取重铬酸钾标准溶液稀释三倍;
2.9 重铬酸钾标准溶液:称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;
2.10 硫磷混合酸(1+1):1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积,混匀;
3.分析方法
3.1 烧结矿、易溶铁矿石
称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中,加20ml浓盐酸,5ml氟化钾(25%),于温控电炉加热5-10分钟,滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色,继续加热7-10分钟(至试样全部溶解,体积浓缩至8-10ml取下,加入50ml水。
3.2 难熔铁矿石、铁精矿
称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中,加15ml硫磷混合酸(1+1)、5ml氟化钾溶液(25%),摇动瓶子使试样分散,放在已加热至400-450℃电炉上,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温,用少量水吹洗瓶口,加10ml盐酸(1+1),滴加氯化亚锡溶液(6%)至浅黄色,加50ml水,放置在温控电炉上加热至微沸保持5分钟,取下。
3.3 还原滴定
加入10滴钨酸钠溶液(25%),用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅黄色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70),(铁精矿试样可以不加硫磷混酸),5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%),用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
4.分析结果的计算
4.1 按下式计算全铁的百分含量:
TFe (%) = TFe/K2Cr2O7 × Vo
式中:Vo—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积, (ml);
TFe/K2Cr2O7—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素, (g/ml)。
4.1.1 换算因素TFe/K2Cr2O7的计算:
用含铁量相近的标准试样,按同步骤,同一瓶试剂分析测定,并进行校袜绝正试验,得出消耗重铬酸钾标准溶液体积,除已知标准试样中铁的百分含量,按下式计算:
TFe/K2Cr2O7 = WTFe/V1
式中:V1—标准试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积, (ml):
WTFe—标准试样中全铁百分含量,(%)。
4.2 允许差见下表:
全铁含量(%) 标样允许差±(%) 试样允许差±(%)
25~50 0.14 0.40
>50.00 0.21 0.50
5.注意事项
5.1 硫磷混酸溶样时间最好在5—10min完成,如果试样分解温度低、时间长,试样分解不完全,易形成焦磷酸盐结于瓶底,不易溶解使结果偏低;温度高,易造成分解时间不够,分解不完全,易喷溅、溶干,使滴定溶液酸度不够,分析结果误差大;
5.2 用氯化亚锡还原大量三价铁;若过量;可滴加高锰酸钾溶液(0.2%)至浅黄色,避告者姿免低锡的影响;
5.3 用三氯化钛还原时,温度不要太高,含铜试样需冷至25—30℃再进行还原;
5.4 氧化终点的观察为本方法的关键,三氯化钛不应过量太多,用重铬酸钾氧化应慢滴多振荡,颜色不要滴到太白,否则结果易偏低;
5.5 “钨兰”颜色被氧化后应立即滴定,中间不应放置,否则由于空气氧化后使结果偏低;
5.6 试样含钒量大于0.2%时,应加2—3滴高锰酸钾溶液(0.4%),加10滴钨酸钠溶液(25%),用三氯化钛溶液(1+9)滴至浅蓝色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,立即加入20ml硫磷混酸(15+15+70), (铁精矿试样可以不加硫磷混酸),5滴二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%),用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
5.7 本方法不适于分析含钒量大于0.5%的试样。