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气相色谱仪标气如何配置

发布时间: 2023-05-18 02:01:08

㈠ WDL-94气相色谱仪用什么做标气

按你实际检测的范围配一个标气就可以了,如你测的硫化氢大约是50ppm 那么你也配接近这个浓度的。

㈡ 气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗

气相色谱仪罩行操作步骤

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打培颤开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。

3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

6.根据实验的实际需要设定温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点物中哗燃FID检测器的火焰。

9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。

10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。

㈢ 气相色谱仪该怎么操作

气相没拿色谱仪的操作方法:

1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言

过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置

分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

2.调池平衡

调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;

第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;

第四步枯孙搭.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;

第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处

3.点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.

一、加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用

二、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:

(1)氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止

(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止最后.再将氢气流量上调少许。

5.进样技术

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象

一、进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升在定量分析中.应注意进样量读数准确

(1)排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.就可做到遗一点。

还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子.空气就会被排掉。

(2)保证进样量的准确

用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经凯氏测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走

进样方法

双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)

进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

㈣ 气相色谱仪操作步骤及注意事项

气相色谱的详细操作和注意事项

1.开机,检查气相联动,打开载气,按下气相开关,打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站;

2.升高温度,将氢气流速和载气流速调节到合适的值,然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值;

3、点火,点火后温度稳定;

4.注射样品,用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口;

5.分析,用色谱工作站分析样品峰铅燃,得出槐慧虚结论;

6.关闭。分析完成后,应首先降低温度。当温度降至室温时,可关闭载气和气相电源开关。

注意不要过快降低温度,以免损坏色谱柱。

气相色谱仪使用中的注意事项

气相色谱仪使用中的注意事项

为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性,有必要对气相色谱仪进行定期维护。

1.气源检查:检查发电机或气瓶是否正常;检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器,并定碧手期更换填料。

2.管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。

3.气化室维护:气化室包括:进样室螺母、垫片吹扫出口、载气入口、裂解气出口和进样衬管。不同的零件有不同的维护方法:

1)进样室的四个部件,即螺母、垫片的吹扫出口、载气入口和分流气体出口,应按厂家要求定期清洗:将这些部件从气化室中拆下,浸泡在盛有丙酮溶液的烧杯中,超声处理2小时,干燥后使用;如有损坏,应及时更换。

2)注射内胆一定要定期清洗,先用洗液,再用丙酮溶液浸泡,然后用吹风机吹干备用,应时棉及时加入。

4.如有损坏,应及时更换。

5.检测器的保养:用丙酮溶液清洗检测器的收集器、接收塔、火焰喷嘴、检测器底座和色谱柱螺母,一般用超声波清洗2小时,直到清洗干净,然后用吹风机吹干备用。

6.柱温箱的保养:可用脱脂棉蘸乙醇擦洗柱温箱的外壳和容积间隔。