❶ 分离和富集
铀在矿石中含量都很低，大量的伴生元素往往妨碍铀的测定。因此，大部分测定铀的方法都需先行分离或富集。分离铀的方法很多，有沉淀法、螯合物形成法、萃取法、色层法、离子交换法和汞阴极电解法等。
65.1.2.1 沉淀分离法
铀沉淀分离的方法很多。在没有碳酸盐、柠檬酸、酒石酸及氟化物存在的适当介质中，用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能将铀沉淀成重铀酸铵，与碱金属、碱土金属以及铜、镍、钴、锌、锰等元素分离，铁、铝、锆、钛、稀土等与铀一起被沉淀。氟化物、碘酸盐或草酸盐在适当的酸性介质中可以沉淀铀(Ⅳ)，而铀(Ⅵ)不沉淀，可借此用于分别测定铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)。用氟化物作沉淀剂，由于生成水合四氟化铀，将与很多伴生的阳离子形成复盐，而使铀(Ⅳ)与铁、铝、锆、钛、铌、和钽等元素分离。磷酸盐在(2+98)～(4+96)HCl溶液中，能定量地沉淀铀(Ⅳ)成UO2HPO4，锆、钍、铋等也同样被沉淀，沉淀溶解于过量的磷酸或其他强酸中，此法在分析中主要用作铀与钒分离。某些有机试剂亦能沉淀铀(Ⅳ)，如铜铁试剂可在强硫酸或盐酸介质中沉淀铀(Ⅳ)，铁、锆、钛、钒、铌、胆、锡等同时被沉淀。碱金属、碱土金属、铀(Ⅵ)，以及铝、磷、镍、锌等不被沉淀。钴试剂(α-亚硝基-β-萘酚)则在弱酸或弱碱性溶液中沉淀铀(Ⅵ)，钴、铁、镍等同时被沉淀，而铝、锌、碱土金属等不被沉淀。
65.1.2.2 配位分离法
铀形成配合物分离，最典型的方法是铀和碳酸钠形成Na4UO2(CO3)3配合物进入溶液与铁、钛、钴、镍、锰、锌、铍和碱土金属分离。
65.1.2.3 萃取分离法
萃取分离的方法也很多。在0.05～0.5mol/LHNO3中可用乙醚萃取硝酸铀酰，部分钍、铈、铁、钒亦同时被萃取。在(1+9)H2SO4中可用三氯甲烷或乙醚萃取铀的铜铁试剂配合物与铝、氢氧化铵组、碱土金属及硫化铵组的其他元素分离。TBP萃取铀主要在硝酸介质中进行，萃取分配比在5～6mol/LHNO3中达到最大值;但在有大量硝酸盐存在下，即使硝酸浓度低于1mol/L，铀也能定量被萃取。常用的盐析剂有:硝酸铝、硝酸钙、硝酸钠和硝酸铵，同时被萃取的有钍、钪、钇和金等。在4mol/LHNO3溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取铀。也有在pH2～3的硝酸介质中，以硝酸钠作盐析剂，用磷酸三丁酯萃取铀(Ⅵ)，钍、锆和稀土元素同时被萃取。
三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是铀的有效萃取剂。二者萃取铀的酸度基本相同，均为0.5～3mol/LHNO3，同时被萃取的有铁、铈、钒、锆、钍和钼(均为高价)。
65.1.2.4 色层分离法
目前，用于萃取色层分离铀的萃取剂有:胺类萃取剂N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1923(国产胺型萃取剂);中性配位剂P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋树脂;酸性配位剂P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯);亚砜类萃取剂DOSO(二正辛基亚砜)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅胶、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作载体组成的固定相，均能达到在一定浓度的硝酸或盐酸溶液中富集分离的目的。在实践中得到广泛应用的是P350萃取色层、Cl-TBP萃淋树脂。用DOSO-交联聚甲基丙烯树脂组成的固定相，可在1.5mol/LHClO4中定量富集铀，同时被富集的还有金、钯、汞等。CL-TBP萃淋树脂，可在!(HNO3)=12%～50%介质中萃取铀，同时被萃取的有金、钍、钇、钪。在!(HNO3)=6%～35%介质中可用P350与DA201或者X-5型聚二乙烯苯组成的萃取色层定量富集铀，在有盐析剂硝酸铝存在下可降低酸度为!(HNO3)=2%，铀也能定量被萃取，同时被萃取的还有钍。在0.5～3mol/LHCl-2.5～3mol/LNaCl体系中P350也能定量萃取铀，同时被萃取的还有镓、铊、金等。
65.1.2.5 离子交换树脂分离法
离子交换树脂的方法也适用于微量铀的分离，目前应用较广泛的是大孔阳离子交换树脂D235，是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交换酸度可降至为1mol/LHCl)进行交换分离钍，稀土、锆、钛、钒等干扰元素。
在硫酸或高氯酸溶液中，用汞阴极电解法，铀被还原为四价(部分为三价)留在溶液中锌、镉、铁、铬、铊、钴、镍、锰、铟、铅、锡、锑、铜、铋、金、银等元素以金属析出而与铀分离。稀土、锆、铌、钽等元素与铀共存于溶液中。
❷ 不能用浓度的做萃取剂
A、细沙和金属钠之间不反应，金属钠着火时，可以用细沙覆盖隔绝氧气来灭火，故A正确；
B、有的吸热反应在常温下能自发进行，如氯化铵和氢氧化钡晶体之间的反应，故B错误；
C、用容量瓶可以配制一定体积一定物质的量浓度的溶液，如配制250mL、1mol/L的盐酸溶液，故C正确；
D、从碘水中提取单质碘不能用无水乙醇替代四氯化碳做萃取剂，因为乙醇和水是互溶的，故D正确．
故选B．
❸ 溶剂萃取法的基本原理
溶剂萃取法也称——液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。从氰化物溶液中萃取有色金属氰络物一般用高分子有机胺类，如氯化三烷基甲胺（N263）、稀释剂为高碳醇、溶剂是磺化煤油。水相即是要处理的废水。
❹ 两相溶剂萃取法是根据什么原理进行
溶剂萃取法也称--液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。从氰化物溶液中萃取有色金属氰络物一般用高分子有机胺类，如氯化三烷基甲胺(N263)、稀释剂为高碳醇、溶剂是磺化煤油。水相即是要处理的废水。
❺ 浓度为百分之36.46的浓Hcl（液体的）要配置1N，2N，6N Hcl（分别100ml）怎么配
N： 溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量 浓度，用符号N表示。 1 N HCl 即1mol/L的盐酸。 移取12mol/L浓盐酸约8.3ml，定容至100ml。 盐酸当量浓度的配制 因为HCl中只有一个H离子，所以1N=1mol/l＝36.45g/l（理论请参阅回复1、2、3、4、） 如果配1升1N盐酸，只要取36.45克盐酸分子加水定容到1升。但现在需要知道中国毫升商品盐酸中有36.45克盐酸分子。 计算如下： 1 因为商品盐酸瓶标签纸上说明浓度36～38％，取中间值37％代入计算。(37％表示100克商品盐酸溶液中含37克盐酸分子)；瓶上标密度为1.19g/ml 根据体积＝质量/密度，100g/1.19g/ml=84ml 也就是说84ml商品盐酸溶液中含37克盐酸分子。 2 代入比例式：37g/84ml=36.45/Aml→A=82.75ml 82.75ml商品盐酸溶液中含36.45g盐酸分子， 所以取82.75ml商品盐酸溶液加水定容到1升就是1N盐酸溶液。 需要注意你所买到的商品盐酸密度是中国，如果是1.16g/ml， 按照以上步骤重新计算。 只有密度是1.19g/ml(或1.19g/cm3),浓度是37％的盐酸是12M. 计算如下： 1 根据 体积＝质量/密度，100g/1.19g/ml=84ml 84ml商品盐酸溶液中有37克盐酸分子。 2 既然84ml商品盐酸溶液中有37克盐酸分子，那么1000ml商品盐酸溶液中有中国克盐酸分子 37g/84ml=B/1000ml→B=440.476g 3 计算440.476g盐酸分子是中国摩尔? 440.476g/36.45g/mol=12.08mol 因为不同的厂家生产的盐酸瓶标签纸上：密度和浓度，这两个量不完全相同，所以在严格的试验中盐酸的当量浓度必须根据你所买到的商品盐酸的具体密度和浓度自己计算来配。在不严格的试验中可按下表粗略配制： （这张表不是我算的，从资料上摘的；也不知作者是拿中国浓度算的）（这样的表很多材料上都有，可能彼此有细微差异，原因是当初计算者手头的盐酸密度和浓度有差异，计算结果自然不同） 当量盐酸的配制 比重1.19 比重1.16 0.1N HCl 8.25ml 9.83ml加水至1000ml 0.2N HCl 16.5ml 19.66ml加水至1000ml 1N HCl 82.5ml 98.3ml加水至1000ml 1N盐酸：量取10mL盐酸加水稀释至120mL。 1、当量浓度（N）：表示1L的溶液中含有溶质的克当量数 2、摩尔浓度（mol/L,M）：表示1L溶液中含有溶质的摩尔数 3、容量百分比浓度（%，V/V）：指100ml溶液中含有的溶质的毫升数（溶质为液体） 4、质量的容量百分比浓度（%，m/V）：指100ml溶液中含有溶质的克数（溶质为固体） 5、溶液的比例浓度：指液体溶质与溶剂的体积之比。例1：4硫酸，是指1个体积硫酸与4个体积水混合而成的溶液。
❻ 任务岩矿中稀土总量的测定
——PMBP-萃取分离-偶氮胂Ⅲ光度法
任务描述
定量分析中，分析的对象往往比较复杂，因此就需要预先将待测组分与干扰组分分离。若待测组分含量甚微，就必须对待测组分进行预富集。分析中常用的分离富集方法有沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法等。能与稀土形成配合物并为有机溶剂萃取的有机试剂很多，PMBP为目前分离稀土最好的试剂之一。通过本任务的学习和训练，熟练掌握萃取的基本操作；了解液-液萃取技术在稀土分离中的应用。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）可见分光光度计。
（2）过氧化钠。
（3）三乙醇胺。
（4）盐酸。
（5）氨水。
（6）1 -苯基 -3 -甲基 -苯基酰吡唑酮（PMBP）-苯溶液（0.01mol/L）：称取2.78 g PMBP溶于1000mL苯中。
（7）乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 5.5）：称取164g无水乙酸钠（或272g结晶乙酸钠），溶解后过滤，加入16mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。以精密pH试纸检查，必要时用盐酸（5＋95）或氢氧化钠溶液调节。
（8）甲酸-8-羟基喹啉反萃取液（pH 2.4～2.8）：称取0.15g 8-羟基喹啉，溶于1000mL甲酸（1＋99）中。用精密pH试纸检查。
（9）偶氮胂Ⅲ溶液（1g/L）：过滤后使用。
（10）抗坏血酸溶液（50g/L）。
（11）磺基水杨酸溶液（400g/L）。
（12）六次甲基四胺溶液（200g/L）。
（13）稀土氧化物标准储备溶液
（14）稀土氧化物标准溶液
（15）混合指示剂溶液：取0.15g溴甲酚绿和0.05g甲基红，溶于30mL乙醇中，再加70mL水，混匀。
（16）强碱性阴离子树脂：水洗至中性，用盐酸（1 ＋9）浸泡2h，再水洗至中性，用NH4Ac（150g/L）溶液浸泡过夜，水洗至中性备用。
（17）校准曲线：移取0.00、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物标准溶液，分别置于一组分液漏斗中，用水补足至10mL，加入1mL抗坏血酸溶液、1mL磺基水杨酸溶液及2滴混合指示剂，混匀。用氨水（1 ＋4）调节至溶液刚变绿色（有铁存在时是紫色），再用盐酸（5＋95）调至紫色，此时pH值约为5（必要时可用精密pH试纸检查）。加入3mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，15mL PMBP-苯溶液，萃取1min，放置分层后，弃去水相。再加入3mL缓冲溶液，稍摇动洗涤一次，水相弃去，用水洗分液漏斗颈。于有机相中，准确加入15mL甲酸-8-羟基喹啉反萃取液，萃取1min，分层后，水相放入干燥的25mL比色管中。有机相可收集回收使用。于比色管中准确加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混匀。用3 cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度，绘制校准曲线。
二、分析步骤
称取0.1～0.5g（精确至0.0001g）试样，置于刚玉坩埚内，加3～4g过氧化钠，拌匀，再覆盖一薄层。在700℃温度下熔融5～10min，冷却，放入预先盛80mL三乙醇胺（5＋95）溶液的烧杯中，用水洗出坩埚（如氢氧化物沉淀太少，加入约含10mg的MgCl2溶液作载体），加热煮沸10min以逐去过氧化氢。用水稀释至120mL，搅匀。冷后用中速定性滤纸过滤，用氢氧化钠（10g/L）溶液洗涤烧杯及沉淀6～8 次。以数毫升热的盐酸（1＋1）溶解沉淀，用50mL容量瓶承接，用水洗涤并稀释至刻度，混匀。
分取10.0mL试液，置于分液漏斗中，以下按校准曲线进行测定。
三、结果计算
按下式计算稀土氧化物总量的含量：
岩石矿物分析
式中：
四、质量表格填写
任务完成后，填写附录一质量表格3、4、7。
任务分析
一、方法优点
分光光度法测定矿石中低含量的稀土总量具有准确、成本低、操作简单等优点，该方法非常容易普及，无须昂贵的仪器设备。
二、分光光度法测定稀土总量的“统一标准”问题和测定条件的选择
吸光光度法测定稀土总量存在“统一标准”的难题。由于各单一稀土的灵敏度对某一种显色剂来说是各不相同的，因此，当试样的稀土配分与绘制工作曲线用的混合稀土标准的配分不一致时就会带来误差，尤其当试样的稀土配分未知或者变化很大时，由此带来的误差就更大了。这就是“统一标准”问题。为了解决这一难题，人们提出了标准的配制、显色剂的选择、显色和测定条件的改变等方法来提高准确度。
1.标准的配制
采用与试样的稀土配分相同或相近的混合稀土来配制标准是常用的办法，主要有三种方法。
（1）对于稀土配分相同的同类试样（如同一矿区的试样）可以将试样中所含的混合稀土分离、提纯，作为该类试样测定稀土总量用的统一标准；对于某些使用同一种混合稀土为原料的稀土制品试样，如果在制备过程中原料和制品的稀土配分没有变化的话，就可以用其混合稀土原料作为试样分析的标准。
（2）对于已知稀土配分的试样，可以按其稀土配分来配制混合稀土标准，或按近似于试样的稀土配分的混合稀土来配制标准。
（3）对于稀土矿物或者天然矿石中稀土总量的测定，可以采用我国产量最大的以轻稀土为主的包头产混合稀土（Ⅰ类）和以重稀土为主的龙南产的混合稀土（Ⅱ类）以及两者的等量混合物（Ⅲ类）作为近似通用标准。详见表6-5。
表6-5 典型稀土矿物的稀土配分
2.显色剂的选择
如果存在这样的显色剂，它对所有稀土元素的灵敏度相同，那么就不存在前面所说的（统一标准）的问题了。无疑，这只是一种理想状态，实际上很难找到这样的显色剂。所以，在选择显色剂时，只能选择那些对各单一稀土元素灵敏度尽量接近的显色剂，以提高测定的准确度。
3.显色条件的选择
显色条件主要是指介质种类、酸度。在稀土的分光光度分析中，确定显色条件主要是为了使各种稀土的灵敏度尽量接近。对于不同的显色剂来说，显色条件应通过严格的试验来确定。
4.测定波长的选择
众所周知，分光光度分析中波长的选择一般是选择最大吸收波长。但在稀土的光度分析中却有其特殊性。这也是缘于各稀土元素的灵敏度差异。对于大部分显色剂来说，轻稀土元素的灵敏度比较接近且较高，重稀土元素中钇的灵敏度较高，而其他非钇重稀土灵敏度则普遍较低。根据这个情况，人们采取了以下措施：用包头混合稀土矿代表轻稀土矿，龙南混合稀土矿代表重稀土矿，分别用它们绘制吸收曲线，取其交点为测定波长。在此波长下，轻重混合稀土的灵敏度较接近，这样在测定不同稀土配分混合稀土总量时，可以减少测量误差。
三、液-液萃取技术简介及其在稀土元素分离中的应用
液-液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。萃取技术在稀土元素的分离中获得了非常广泛的应用。
（一）萃取分离法的基本原理
1.萃取过程的本质
物质对水的亲疏性是有一定的规律的。一般无机盐类都是离子型化合物，溶于水中形成水合离子，难溶于有机溶剂，这种易溶于水而难溶于有机溶剂的性质称为亲水性。许多有机化合物具有难溶于水而易溶于有机溶剂的性质称为疏水性或亲油性。萃取分离就是从水相中将无机离子萃取到有机相以达到分离的目的。因此萃取过程的本质就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。有时需要将有机相的物质再转入水相，这个过程称为反萃取。
2.萃取过程的基本参数
萃取过程的主要参数有分配比（D）、萃取率（η）、相比、分配系数（β）。
分配比是指当萃取体系达到平衡时，被萃取物在有机相的总浓度C有（总）与在水相中的总浓度C水（总）之比。萃取率是指萃入有机相中的金属质量与萃取前水相中的金属总质量之比（常用百分数表示）。分离系数表示两种元素自水相转移到有机相的难易程度的差别。它等于两种被分离元素在同一萃取体系内，在同样萃取条件下分配比的比值。分配系数值越大，分离效果越好，即萃取剂的选择性越高。
（二）常用稀土萃取剂
稀土萃取剂有几百种，而且新的萃取剂还在不断出现。实际应用中，对萃取剂的基本要求是：良好的选择性，水溶性小，萃取容量大，易反萃，稳定和安全，密度小，表面张力大，黏度低，沸点和闪点高。稀土萃取剂主要包括：中性磷类、酸性磷类、有机胺类、中性含氧类、螯合型及其他。
（三）萃取分离稀土元素的应用
1.从非稀土元素中分离稀土元素
稀土元素独特的物理性质和化学性质，使得稀土的应用范围非常广泛。为了测定各种不同性质材料中的稀土元素含量，首先要排除非稀土元素的干扰，而液-液萃取分离微量稀土元素简便、快速和效果好，被广泛采用。
2.稀土元素的分组萃取分离
在实际应用中经常遇到将稀土元素分为铈组和钇组进行分组测定。但是铈组和钇组之间无明确的界限，往往依据具体的分离方法来确定分离的界限。常用的方法有：
（1）磷酸二丁酯（DBP）萃取法。用DBP萃取时可将稀土分为铈组和钇组。当Ce3＋被氧化为Ce4＋时，在较强的酸度下用DBP萃取Ce4＋，与三价稀土元素分离。在
（2）P204萃取法。在
3.单一稀土元素的萃取分离
由于稀土元素性质十分相似，单一稀土的萃取分离较困难，相邻稀土元素的萃取分离往往需要进行数十级萃取才能分离完全。而在稀土的应用和检测中，需要单一稀土的分离测定，萃取分离单一稀土建立在某些稀土价态变化及单一稀土性质差别较大基础上，实际效果要比色谱差。
（1）铈的萃取分离。Ce3＋很容易氧化成Ce4＋，在硝酸介质中可用多种含氧有机溶剂进行萃取（见表6-6）。TBP、P204、PMBP、P507等也是常用的Ce4＋的萃取剂。
表6-6 各种含氧有机溶剂萃取剂对Ce（NO3）4的萃取率
PMBP萃取分离法：在含铈的溶液中，加入抗坏血酸和磺基水杨酸掩蔽铁，用氨水及盐酸调节溶液为微酸性，加入pH 5.5 的缓冲溶液和2.8g/L PMBP-苯溶液，萃取1min，弃去水相，有机相中加入溴水，振荡1min，放置30min，弃去水相，用pH 2.4甲酸反萃液将非铈稀土元素反萃下来，再用有固体抗坏血酸的磺基水杨酸-盐酸混合液（pH 2.4 ）将铈还原并反萃如水相。
（2）钇的萃取分离。用萃取分离法进行钇与其他稀土元素分离，步骤比较麻烦，可以在一定范围内应用。例如，根据PMBP对稀土元素的配位能力是随着原子序数的增加而增强，钇的配位能力在钆和镝之间，同时与PMBP的浓度和反萃取稀土的甲酸浓度成正比，因此利用
（四）溶液中物质的萃取操作及其注意事项（表6-7）
表6-7 溶液中物质的萃取操作及其注意事项
实验指南与安全提示
稀土元素在矿物中一般以铈、镧、钇为主，在不同的矿物中，相互间的比例也各不相同。由于钇的相对原子质量最小，故其摩尔吸光系数最大。因此，配制混合稀土标准溶液时，必须与被测试液中稀土元素的组分，特别是铈和钇的比例大致相似。目前，稀土氧化物标准大多是选择所分析的矿区中具有代表性的矿石，从中提取纯稀土氧化物而配制。
PMBP-苯萃取稀土适宜的酸度为pH 5.5。稀土元素由于“镧系收缩”，离子半径从镧到镥逐渐变小，故镧系元素的碱性由镧到镥逐渐减弱。当pH＜5，铈组稀土萃取不完全，而钇组稀土可完全萃取；如pH＞5，铈组能萃取完全，而钇组有所偏低。增加PMBP浓度有利于提高稀土元素的萃取率。浓度太大，反萃时大量PMBP被带下来，给以后操作增加困难。
稀土氧化物能吸收空气中的二氧化碳和水分，氧化钕和氧化镧吸收作用最强。铈及钇组氧化物吸收作用最弱，氧化钇能吸收氨，故必须于850℃灼烧1 h 逐去上述杂质，并在干燥器中冷却后称取。
硫化矿需预先在高温炉中灼烧将硫除去。如试样中含铁量不高，又能用酸分解时可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氢氟酸。
磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干扰，可在萃取前用强碱性阴离子树脂将磷静态吸附除去，处理后60mg以下磷酸根不干扰（将稀土沉淀为草酸盐或氟化物也可使磷酸根分离）。除磷酸根操作：于原烧杯中加入一小片刚果红试纸，用氨水（1 ＋1）调节至刚变为红紫色，加2mL冰乙酸、2～3 g强碱性阴离子树脂。混匀后，加入15mL六次甲基四胺溶液，过滤入50mL容量瓶中，用水洗净并稀释至刻度，混匀。
对磷高的试样，也可用PMBP-丙酮代替PMBP-苯。
铅与偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干扰稀土测定，使结果偏高。可在萃取前加入2mL铜试剂（20g/L）使之与铅配位，以消除铅的影响。在反萃取稀土后的有机相中，再用盐酸（1＋1）将钍反萃，利用此性质可连续测定钍。
苯对身体损害大，致癌。操作时应在通风橱内进行，避免吸入苯。
六次甲基四胺有致敏作用，会引起皮疹和湿疹，可能具有致癌性。本身易燃，遇明火、高热可燃。与氧化剂混合可形成有爆炸性的混合物，受热分解放出有毒的氧化氮烟气。可用泡沫、二氧化碳、雾状水、砂土灭火。操作时应注意防护，避免接触皮肤与眼睛，防止误服和吸入呼吸道。若与皮肤、眼睛接触，应立即用大量清水冲洗。用后及时密封，储存于阴凉、通风处，远离火种、热源、氧化剂和酸类。
案例分析
为了解决分光光度法测定稀土总量的“统一标准”问题，某稀土冶炼企业检测中心在利用分光光度法测定赣南离子型稀土矿离子相稀土总量和全相稀土总量时，采用硫酸铵浸取-草酸盐沉淀法法从该类离子型稀土矿中提取出混合稀土氧化物作为标准物质。然而，检测人员发现，用该法测出的结果，离子相稀土总量与ICP-AES法的吻合得很好，全相稀土总量却和ICP-AES法的相差较大，他百思不得其解。请你帮他分析一下原因。
拓展提高
ICP-AES法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量
1.方法原理
试样经硫酸铵溶液浸取，以氩等离子体为离子化源，用发射光谱法测定15个稀土分量，将各个分量加和即为离子相稀土总量。
2.试剂及仪器
硫酸铵（25g/L）、盐酸、标准系列溶液：各稀土氧化物的浓度分别为0.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
Ultima2电感耦合等离子发射光谱仪。
3.分析步骤
将试样研磨至150目后，在干燥箱内于105℃烘1h，置于干燥器内冷却至室温。称取10 g试样，精确至0.001 g。
将试料置于300mL烧杯中，定量加入80mL硫酸铵，搅匀，隔15min搅匀一次，共两次，静置20min，定容100mL。用中速定量滤纸干过滤。移取5.00～10mL 溶液于25mL容量瓶中，用硫酸铵稀释至刻度，混匀。上机测定，测量分析线波长见表6-8。
表6-8 测量分析线波长
4.分析结果的计算
按下式计算稀土离子相的质量分数：
岩石矿物分析
式中：w（ReO）为单一氧化稀土的质量分数，%；C为自工作曲线上查得的测定溶液中氧化镁的浓度，μg/mL；V为测定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g；n为全部试液与所分取试样溶液的体积比。
❼ 配置质量浓度为5％的硫酸.这个要怎么配假设现在有硫酸5克，，那么其他的水溶液是多少克
液体的配置很少称质量，只有粘流体或一些特殊的液体才称质量。在实际操作中，一般都是换算体积，例如1→100（即1ml加溶剂（一般为水）到100ml）。因此5%的浓硫酸的实际配置也要换算体积，浓硫酸的密度为1.61，质量分数98%。但是要是仅仅做题，就简单的多。浓硫酸98%，稀释成为5%；假如有浓硫酸5g，那么含硫酸4.9g，就需要加水98g。
❽ 稀土金属的萃取剂有那些啊
P204：二(2-乙基己基磷酸);di(2-ethylhexly)phosphoric
acid;D2EHPA;
萃取金属：RE,Ce,La,等
P507：2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(p507)分子式:
(C8H17)2HPO3
TBP:磷酸三丁酯
萃取金属：La,Ph,Ce
P350:磷酸二异辛酯
萃取金属：La,Gd,Lu.Dy,Eu,Nd,等
N1923:仲碳伯胺
N263:氯化甲基三烷基铵
还有环烷酸类
❾ 你好，我想问一下，萃取时，萃取剂的用量有什么规定没有
没有，你要自己查文献看看。一般萃取剂的体积浓度只需要10~40%左右，不过这不是固定的，需要看你用什么萃取剂，什么稀释剂，萃取什么东西。
最好查文献，不过查完后最好也做一做，因为有的时候不一定可以做到文献上的萃取率。
❿ 什么时候采用萃取剂中间采出的流程
萃取剂主要在有色金属湿法冶金行业应用广泛，比如铜、锌、钴镍、镉、金银、铂系金属、稀土等行业。
萃取剂的作用主要有：分离主金属与杂质金属离子、富集主金属离子的浓度、提纯金属离子、改变阴离子的种类等。
金属萃取剂主要是一些常见的如磷酸、铵盐、苯等七种的氢离子或者羟基被一些长链烷基给取代。金属与这些萃取剂结合，就会变成金属有机化合物，而溶解于有机溶剂中。由于各种金属与这些萃取剂的结合能力不同，而导致这些萃取剂萃取金属的顺序不同，从而分离这些金属离子。
影响金属离子萃取顺序的主要因素有：金属离子的价态、金属离子半径的大小、金属离子的水合能、d电子的稳定化能，配位数。对于萃取剂：酸性、空间位阻、萃取剂的亲油性等都对金属离子萃取顺序有影响。
萃取的操作主要有：
一、调节料液pH。比如在钴镍冶金中，一般料液调节pH3.4-4.0.
二、萃取剂的配置，按萃取剂与有机溶剂V/V一定比例，来配置萃取剂。比如P204萃取剂，一般P204萃取剂与磺化煤油有机溶剂V/V=4：1来配置萃取剂。
三、皂化，主要对于酸性萃取剂。就是一定萃取剂与碱反应。主要的目的是稳定料液的pH、增强萃取剂萃取能力。
四、萃取金属离子。工业一般应用逆流萃取工艺。就是有机与水相按相反的方向流动。一般都会有萃取级数。这样可以保证萃取的收率。
五、洗涤，这主要是从除杂方面考虑，把萃取顺序在后的金属离子洗涤到水相，保证有机金属离子的纯度。
六、水洗，主要考虑萃取分相夹带的问题。
七、反萃。用一定的酸把金属从有机中再次反萃到水相。